Қазақстан ресупбликасының білім және ғылым министрлігі



бет1/3
Дата28.01.2018
өлшемі1,09 Mb.
  1   2   3
ҚАЗАҚСТАН РЕСУПБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

СЕМЕЙ қаласының ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ



«Құрылыс материалдар химиясы»

пәнінен


5В073000 – «Құрылыс материалдарын, бұйымдарын және

конструкцияларын өңдеу»

мамандығы үшін
Зертханалық жұмыстарға

ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУЛАР

СЕМЕЙ


2013

Мазмұны
1 Глоссарийлар (Ескерту – осы бөлімнің болуы міндетті емес)

2 Дәріс оқулар

3 Практикалық және зертханалық сабақтар

4 Курс жұмысы және диплом жобасы (жұмысы)

5 Студенттің өздік жұмысы



2 ДӘРІС ОҚУЛАР
Дәріс сабақтардың құрылымы:
Дәріс 1. Кіріспе.Аналитикалық химия.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Ерітіндінің концентрациясын корсететін тәсілдер

2. Сандық анализ

а) Затты анализге дайындау

б) Сандық анализдің қателіктері

Аналитикалық химия екі болімнен тұрады: сапалық және сандық анализ.

Сапалық анализ деген, зерттейтін заттың құрамына кіретін элементтердың, иондардың, қосылыстардың сандық мөлшерін анықтау.

Сандық анализ деген, зерттейтін заттың құрамына кіретін элеметтердың, иондардың, химиялық қосылыстардың сапалық молшерін анықтау.

Сандық анализ кеңінен таралған, ол минерология, медицина, агрономиялық және техникалық ғылымдарда, құрылыста қолданылады.

Заттың, ерітіндінің құрамы, концентрациясы әртүрлі тәсілдермен корсетуге болады. Ерітіндінің концентрациясы деген, белгілі ерітіндінің құрамындағы еріген заттың мөлшері. Аналитикалық химияда ерітіндінің концентрациясын корсетуге қолданатын тәсілдер: проценттық (%), молярлық (М), нормальдық (H), титр (Т), молялдық (m).

1. Массалық процент деген, 100г ерітіндіде еріген заттың (г) мөлшерін айтады. Мысалы, 10%-ты NаCl ерітіндісі алынды десе, ол 100г ерітіндіде (оның 100 мл да емес) 10г NaCl және 90г су алынды дегені.

2. 1 л ерітіндіде 1 моль зат еріген концентрацияны, ерітіндінің молярлық кон- центрациясы дейды. Қандай да бір заттың моль(грамм-молекуласы) деп грам- мен корсетілген оның молекуласының массасын айтады. 1 л ерітіндінің құра- мында 1 моль еріген зат болса, б і р м о л я р л ы немесе м о л я р л ы деп айтады. Мысалы. Күкірт қышқылының мольі 98,08 г тең, сондықтан, күкірт қышқылының молярлы ерітіндісі 1 л ерітіндінің (1 л судың емес) құрамында 98,08 г H2SO4 болады.

3. Егер ерітіндінің концентрациясы 1 л ерітіндіде грамм - эквивалент саны- мен берілсе, онда нормальді концентрация дейді. 1 л ерітіндінің құрамында 1грамм-эквивалент еріген зат болса, б і р н о р м а л ь д і немесе н о р м а л ь- д і деп айтады. Заттың грамм - эквиваленті деп, берілген реакция да қосатын, ығыстыратын немесе сутегіның 1,008 г -на (1 г-атомына) эквивалентті оның мөлшері.

Грамм-эквивалент орын бастру реакцияларында молелулалық массасы қыш- қылдың немесе одан алынған тұздың негізіне, негіздің қышқылдылығына Н немесе тотығу-тотықсыздану реакцияларында – өтетын электрон санына п :

M

Э = — орын бастру реакция үшін және



n

М

Э = — тотығу-тотықсыздану реакция үшін



n

мұнда, М — молекулалық масса;

n — қышқылдың негізі немесе негіздің қышқылдылығы.

4. Титр деп 1 мл ерітіндідегі граммен алынған заттың мөлшері. Мысалы, 1 л ерітіндіде 5,843 г кұкірт қышқылы бар, онда ерітіндіның титрі тең:
5,843

Т = — = 0,005843 г/мл

1000

5. Молялды концентрация деп, 1кг еріткіштегі (ерітіндіде емес) бір (немесе бө- лігі) моль еріген заттың мөлшерін айтады.Бір молялді NaCl ерітіндісін дай- ындау үшін 1 кг суда 58,457 г тұзды ерітеды.


Сандық анализ

Сандық анализ 1932 жыдан бері бар. Бірінші аналитикалық химия инс- титуты Москавада ашылды. Аналитикалық химия (сандық анализ) Ломоносов және Менделеев кездерінде негізделген.

Сандық анализ екіге бөлінеді: 1. көлемді анализ, 2.өлшемді анализ.1-ші анализ эксспресті, 10-15 минут жүреді, бірақ дәл емес; 2-ші анализ өте дәл, бірақ ұзақ уақыт алады: 8,10,24 сағат алады.

Затты анализге дайындау.

Анлиз жасау алдында сынаманы: 1-ші тазарту қажет I) затты бөтен денелер- ден механикалық жолмен тазарту. II) химиялық жол а) қайта кристалдандыру б) возгонка жасау немесе сублимация (қатты денені тікелей буға, буды қайта қатты денеге айналдыру) в) айыру, дистиляцияландыру г) кептіру.

2-ші орташа сынаманы іріктеп алу . Осы операция өте маңызды, өйткеніана- лиздің нәтижесі осыған байланысты. Орташа сынаманы дұрыс іріктеп алмаған- да анализдің нәтижелері пайдасыз болады. Орташа сынаманы алу негізінде мынадай жалпы принцип жатыр: «Орташа сынама алынған заттың порциясы көп және зерттеуге жатқан партияның көп жерінен алынған болу керек.Орташа сынаманы іріктеп алу әдісінің бірі — кварттау».



Анализге жататын ең аз мөлшер, сұйық заттан 100 мл, қатты затты 100 г.


Сандық анализдегі қателіктер.

Анализді қалай ұқыпты жүргізсек те шыққан нәтиже нағыз саннан қалай болса да біраз айырмашылығы болады, яғни кейбір қателіктер бар. Қателіктердің түрі: систематикалық, кездейсоқ қате, мүлт кету.

І. Систематиқалық қателік деп – белгілі бір себеп бойынша туындайтын, ана- лиз нәтижесіне немесе жоғары жаққа, немесе төмен жаққа әсерін тигізетін, белгілері бойынша бірдей қателіктерді айтады. I.Систематикалық қателікті алдын – ала байқауға, ығыстыруға, түзетуге болады. Олар былай бөлінеді: методикалық, қолданылатын реактивтер мен приборлардан, опперативті немесе жекеленген.

II. Кездейсоқ қателіктер, мөлшері және белгісі жағынан анықталмаған жә- не оның пайда болуында ешқандай заңдылық байқалмайды. Мұндай қателік- тер температураның, ауаның ылғалдылығының өзгеруімен, кейбір заттардың кездейсоқ жоғалуының нәтижесінде туындайды. Олар ескерілмейды, немесе жойылмайды, бірақ қосымша анықтаулардың санын арыттыра отырып, олар- ды біршама азайтуға болады (3 есе қайталауға).

III. Мұлт кету, өрескел қате- ліктер анализ нәтижесіне қатты әсер етеді, олар әртүрлі өлшегіштерді дұрыс есептемеуге немесе таразының өлшем бірліктерін дұрыс есептемеуге, титрлеу нәтижесінде бюретка шкаласын дұрыс есептемеуге, ерітінді болімдерін тогіп алу, құрғақ заттарды, тұнбаны шашып –тогіп алуға байланысты болады. Мұлт кету салдарынан анализ нәтижесі дұрыс болмайды және оны ескермейді.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Ерітіндіның концентрациясы деген не?

Орташа сынаманы қалай іріктеп алады?

Систематикалық қателік қалай болінеді?

Өзіңді тексер

1. Молярлық концентрацияның өлшем бірлігі

А) г-экв/л, В) моль/л, С) мг/мл, D) кг/л, Е) г/мл

2. 1мл ерітіндідегі еріген заттың мөлшері

A) Т, B) % , C) М, D) m, E) Н

3. Белгілі бір себеп бойынша туындайтын қателікті ... айтады

A) методикалық, B) систематикалық, C) кездейсоқ, D) мүлт кету, E) дұрыс жауап жоқ

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.

5. Цитович И.К. Курс аналитической химии. –Москва: Высшая школа, 1977.
Дәріс 2. Химиялық анализінің теориялық негіздері.

1. Ерітінділерді еріткіш деп қарастыру.

2. Қышқылдардың және сілтілердің замандас ұсынуы.

3. Ерігіштік туындысы. Тұздық күшті әсер . Бөлшекті тұндыру .

Селективт1 немесе арнайы реакциялардьщ белттл1 саны аз, сондыктак т<*ж1рибеде анализденегш жуйедеп кедерп жасайтын компоненттердш ecepiH жою уШ1Я THicTi тэсшдерД1 колданады. Кедергшерж, мысалы, темендег| ал1стермен жоюга болады:

- фата, компонентке белу жолымен жуйен1 курам бэл1ктерге болу;

- апализденетзн жуйе шшдеп кедерг1 есерлерд1 басендету (буркемелеу).

буркемелеу болып табылады, ал фазаларга болу косымша сипатта болады. BipaK екд вддс те 6ipin-6ipi жш толъжтырып турады.

Жуйе комионенттерщ аналитикалык касиеттер!не карай белгип б1р1зд1лишен бхрнеше шагын жуйелерге белш, анализденепн объект татпасыньщ толык анализ! зкуйкп анагшз болып табылады. Аналитикалык топтарды «р турл1 фазаларга етшш, топ iiiiiHfle эрб1р компонентт1 аныктай алатындай олардьщ бел1ну1н камтамасыз етем!з. J^hh, соиынан б1рпд1Л1Кпен фазада 6ip компонент кал!чанша болу аналитикалык реакциясын журпзедде, оны thictl селетсгиви реагентгермен оздер!не тве реакция.1армен 6ip манд! TeHeciipeni.

Заттарды табулы кажегп операцияларды алдьш ала едазт, кедерн жасайтын компоненттерд| жойьш жагдай тугызганнан еда орындайды. Ьул

кыскартады, spi анализденетш ертндшщ келемш тамшыга дейш азайтуга болады. Компоненгп табу ушш бвлшек реакцияньщ б1ряеше вариаитьш колданута болады, оларды 6ip 1здшкпен колдаиу алынган натижелердш дурыстыгым жогарылатуга альш келедь Ертндшщ 6ip лерциясьшда б1рнеше зэтгарды табудын кептеген методккасы жасалган.

Саиалык анализД! атшгенде татпадаты компоиентп асыра габура жэне жетюзбей табуга болады. Асыра табу:

1.Уксас аналитикалык сигнал беретш, кедерп жасайтын комполенттш болуы.

2. Фоннын сигналын компонент евгналыньщ орнына кабылдау.

3.Тздеп отырган компонентен ыдыстан, реактивтерлен, ауадан, судам жене т.б. татпанын лзстануы.

Жеткгчбсй табу:

1. Белу барысыеда 1зден отырган компонеИ'т жогалту.



2. "Ген реакцияньщ жегкштч дорежеде ceirim болмауы,

3. Компонент сшналын фон сигналы деп кабылдау.

Демек голык анализд1 орындаганда анагпгздщ накты методикасын ката.т устау кажет, ж1ктеуге свйкес таза реактивтерд! жене ыдысты пайдалану керек.

Сыпзлык анзлизде колданылатын химиялык реакцияяар, келес! талаптарш сан болуы кажет:

- тез немесе лезде етед];

- тэмарибеде кайтымсыз болуы керек;

- сырткы эффект болуы кажет: Tyci взгеред!, тунбаньщ epyi немесе rycyi, газ 1вр1злес заттардын бвЛ1н1п шыруы;

- арнайылыгымен жене жо^ары ce3rimTiriMeii ерекшеленед1.

Сапалык реакцияларды орындаганда олар журу урин белгш жагдай жасау кажет:

- ершкдшш Tdicri ортасын, рН (мысалы, кынщылда ерит^н туиба цьтшкьш ср;пнд!лерден тунбара туспейд*, туидыргьшггьщ артык ивлшер1нде немесе ертндще комплекстеуш! заттар болтанда еря алады);

- берыген жагдайда гунбанын epiriurTLriH арггыру уш'н аныкталатын ионный концентрациясы жетК1лкт1 болу кажет;

- тшеп темлература жане т.б.

Бейорганикалык косылыстардьш сапалык анализ1Н1н непзп маселес1 химияльж курамын аньщтау, ягни аныкталатын татпадагы катиондар мен аниондарды табу болып табыяады.

Сапалык анализдхн, химиялык эдктершде аныкталатын компонентт! (агомдар, ионлар, молскулалар) в.31не тэн касиет! бар xwicTi косыльтстарга 9тк1зед1: тунбага тусу, TyciHia earepyi, газдьщ бащшп .шыгуы, тан кристалдардыц Tyiijryi жене т.с.с, бул дал осы комповенттщ барлыгын 6ip манД1Л1кпен аныктаура мумынд1к беред!.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер

1. Кездейсоқ кателік дегеніміз не?

1. Шамасы анықіалған кдтелік

2. Мэні аныкіалған кдтеяік

3. Шамасы аныкгалмаған кателік

4. Мәні аңыкталмаган кателік

2. Ерітінді титрі кяндай өлшеммен өлшенеді?

3. Затгьщ мольдік м

3. Стаң,іартты ерітінді дегеніміз ие?

1.Коішентрациясы белгісіз ерітінді

2.Кониентрациясы белгілі ерітінді

3. Көлемі белгілі ерітінді

4. СүйытъшРАН ерітінділер

5. Кдіикан ерітінділер

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.

5. Цитович И.К. Курс аналитической химии. –Москва: Высшая школа, 1977.
Дәріс 3. Көлемдік анализ.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Стандартты заттарға қойылатын талаптар

2. Титрлеу процессі

3. Көлемдік (титриметриалық) анализдің жіктелуі

Химиялық анализде ең басты мағыналы болып табылатын анализдің екі әдісі бар. I. Компонеттерді анықтаудың химиялық процесске жұмсалатын реак- тивтертердің мөлшерін анықтауға негізделген. II. Компонеттер құрамын заттар өнімін өлшеу арқылы анықтайды.

Реактивті ерітінді ретінде пайдаланған ыңғайлы. Себебі өндірісте өлшемелі анализге қарағанда көлемдік анализдің маңызы зор.

Көлемдік анализ – белгілі бір компонентке қажет дәл концентрациясы белгілі ерітіндінің көлемін өшеуге негізділген химиялық анализ.

Көлемдік анализдің артықшылығы: экспрессивтілік, реактивтер ерітін- ді ретінде қолданылады және ол өте ыңғайлы, қарапайым құралдар қолданыла- ды, ыңғайлы, экологиялық көзқарастан өте таза.

Кемшіліктері: өлшемелі анализге қарағанда дәлдігі төмен. Ерітінділерді пайдалану үшін оның концентрациясының түрін білу қажет(%, М, Н, Т).

Концентрациясы дәл белгілі ерітінділер, титірленген ерітінділер деп ата- лады (титірі белгілі). Егер басқа концентрациясы (%, M, H ) белгілі болса, он- да ол жұмысшы ерітінді деп аталады. Егер ерітінді стандартты заттарға жа- татын заттан дайындалса, онда ол стандартты ерітінді деп аталады.

Стандартты заттар бірқатар талаптарға жауап беруі керек:

1 Химиялық таза болуы керек (Х.Ч)

2 Кристалды зат болуы керек

3 Қоршаған орта әсеріне төзімді болуы керек

4 Зат құрамы формуласына сәйкес болуы керек:

Мысалы: BaCl2 • 2H2O ортаның парциал қысымы өзгергенде Н2О кристалдық молекуласын жоғалтады, сондықтан формуласына сәйкес болмайды; ал H2C2O4 • 2H2O өрта өзгерседе cудың кристалдық молекуласын жоғалтпайды. NaOH ерітіндісін дайындағанда, ауадан СО2 – ны жұтып формуласында NaCO3 мөл- шері болады, дәл өлшемін алу мүмкін емес.

Стандартты заттар: K2Cr2O7, H2C2O4• 2H2O, Na2S2O3• 2H2O, осы заттар- дан дайындалған ғана ерітінділер стандартты болады.

Титрант ретінде кобінесе минералды қықылдарды, сілтілерді, КМnО4 жә- не басқа заттарды қолданады, олар стандартты заттарға қойылған талаптарға жауап бере алмайды, осы заттардың дәл ерітінділерін өлшемелерден дайын- дауға болмайды. Сондықтан, мұндай заттардың жуықтау мөлшерін колемі белгілі суда ерітіп, сәйкес келетін стандартты заттың ерітіндісімен титрлей- ды. Ерітінділердың титрін дәл өлшемесіне емес, сол немесе басқа стандартты затқа дәлдеп табатын болса, онда осы ерітінді дәлденген немесе стандарт- талған ерітінді деп аталады.

Фиксанал деп, шыны ампулада сақталатын, алдын ала дәл өлшеніп алынған ре-активтың мөлшерін айтады.

Титрлеу процессі

Титрлеуге арналған колбадағы анықталатын зат ерітіндісіне біртіндеп бю-реткадан титрант ерітіндісін құю процессін, титрлеу деп атайды. Титлеу кезін-

Де реакция теңдеуіне сәйкес яғни, ерітіндінің артық мөлшері емес, оның анық- талатын затқа химиялық эквивалентті мөлшерін қолданады. Сондықтан титрлеу барысында реакцияның аяқталу моментін анықтау қажет, немесе реакци- яның эквивалентті нүктесін анықтау қажет. Әдетте эквивалентті нүктені инди- катор түсінің өзгеруі бойынша анықтайды. Эквивалентті нүктеге жеткен соң титрлеуды тоқтатады, титрлеуге жұмсалған титранттің колемі мен концентра- циясы бойынша анализ нәтижелерін есептеп шығарады.

Титриметриялық анализдегі есептеулер

Стандартты заттан дайындалған стандартты ерітіндіның титрін есептеу:

q

Т = — [ г/мл]; мұнда q- еріген заттың салмағы, г



V V- алынған ерітіндіның колемі, мл
Стандартты ерітіндіның нормальді концентрациясын есептеу:

Tстан.в-ва• 1000

N= ———— [ г-экв/л]

Эстан.в-ва


3. Анықталатын заттың нормальді концентрациясын есептеу: Эквивалент заңы бойынша Nанық.зат • Vанық.зат =Nст.зат • Vст.зат
Nст.зат •Vст.зат

Nанық. зат= ——————— [ г-экв/л]

Vанық.зат
4. Анықталатын заттың титрін есептеу:
Nанық. зат • Эанық. зат

Т= ——————— [г/мл]

1000

Көлемдік анализде қандай да бір химиялық реакция қолданылады. Мысалы



NaOH + H2C2O4 →Na2C2O4 + H2O

Барлық заттардың түстері болмағандықтан индикатор қолдану қажет. Химиялық реакция эквиваленттік нүктеге жеткен соң тоқтайды, себебі заттар немесе реагенттер бір бірімен тең эквиваленттік қатынаста әрекеттеседі. Эквиваленттік нүктені индикатор көмегімен табады, яғни индикатор көмегімен анықтау әдісі деп аталады. Егер белгілі бір зат реакцияға дейін немесе кей- ін белгілі бір түске боялған болса, онда бұл индикаторсыз реакция болып та- былады, себебі индикатордың қызметін сол заттың өзі атқарады, немесе реак- цияға түскен зат немесе реакция өнімі. Индикатордың түсінің өзгеру моменті титрлеудің соңғы нүктесі деп аталады. Эквиваленттік нүкте мен титрлеудің соңғы нүктесі сәйкес келуі керек. Егер сәйкестік болмаса, онда ерітінді артық титрленген немесе толық титрленбеген және титрлеудің қателігі болады, бұл қателік екі проценттен артық артпауы керек.

Көлемдік (титриметриалық) анализдің жіктелуі

Көлемдік анализ реакция түріне қарай жіктеледі:

I. Нейтралдау әдісі – нейтралдау реакциясына негізделген. Сутектік байланыс түзетін стадиядан өткен негізбен және сутектік қышқыл арасында жүретін ре- акция, яғни қышқыл мен негіз молекулаларының арасында өзара нейтралдану процессі жүзеге асады және тұз бен су түзіледі.
NaOH + HCl = NaCl + H2O
II. Оксидиметрия әдісі – тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделген. Бұл әдісте қолданылады: а) тотықтырғыштар: KMnO4, K2Cr2O7, I2 т.c.c

б) тотықсыздандырғыштар: H2C2O4 • 2H2O және олардың

түздары, Na2S2O3 • 2H2O, I.

Оксидиметрия әдісіне перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, кіреды.


III. Комплексонометриялық әдісі – комплекс (ішкі комплексті қосылыстар) түзі- луіне негізделген.
IY. Түндыру әдісі – аз еритін қосылыстар түзілетін реакцияларға негізделген.
NaCl + AqNO3 = AqCl + NaNO3

Титрлеу тәсілдері

Колемдік анализде бірнеше титрлеу тәсілдері қолданылады:

I. Тура титрлеу. Анықталатын ерітіндіге бюреткадан титрі анықталған ерітінді тамшылатып құйылады (кеңінен таралған әдіс).

II.Кері титрлеу. Анықталатын ерітінді мөлшеріне артық мөлшерде алынған, ко-лемі дәл өлшенген титрленген ерітінді құйылады. Ерітіндіның артық мөлшерін басқа стандартты ерітіндімен титрлейді (бүл сирек кездесетін әдіс).

III. Орынбастыру тәсілі. Бұл тәсіл кобінесе оксидиметрия әдісінде қолданыла- ды, мысалы белгілі бір тотықтырғышқа қажетті тотықсыздандырғышты таңдап алып, сосын оны стандартті ерітіндімен титрлейді.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.

5. Цитович И.К. Курс аналитической химии. –Москва: Высшая школа, 1977.


Дәріс 4. Сандық анализ.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Индикаторлар теориясы

2. Индикатордың өту аймағы

Нейтралдау әдісі – негізінде мынадай Н++ ОН- =H2O химиялық про- цесс жатқан нейтралдау реакцияға негізделген. Титрленген ерітінділер ретінде томендегідей қышқылдар: HCl, H2C2O4, H2SO4, H2CO3; негіздер: NaOH, KOH, NH4OH; тұздар: Na2CO3, Na2B4O7, Na2C2O4 қолданылады.

Нейтралдау әдісімен қышқылдарды, негіздерді немесе сілтілерді және кей- бір тұздарды анықтайды. Себебі, химиялық процесс Н+ + ОН- = Н2О реак- цияға негізделгендіктен, гидролизге ұшырайтын тұздарды ғана анықтауға бо- лады. Мысалы: NaCl тұзы, күшты қышқыл мен күшты негізден пайда бол- ған түз,сондықтан, гидролизге ұшырамайды және оны анықтауға болмайды.

Нейтралдау әдісімен анализ жүргізгенде де тәсілін қолданады. Кезкелген ерітінділерде Н+ және ОН- -иондары бар, Н+-қышқылдар, ОН-- сілтілер береды.

Н+ және ОН- иондарының мөлшері ерітіндінің ортасын анықтайды. Ерітіндінің ортасын рН- деген шама сипаттайды: рН = -lq[Н+], рОН= -lq[ОН-].

1(қышқылды орта) < 7 (бейтарап орта) < 14(сілтілік орта), яғни рН + рОН = 14

Нейтралдау әдісінде рН –тың қандай мағынасында эквиваленттік нүкте жүзеге асады? |

Мысалы, 1. NaOH + HCl = Na|Cl + H2O

NaOH | HCl

күшті күшті

ОН- = Н+ рН=7, бейтарап орта болғандықтан гидролиз процессіне түспейді, яғни NaCl тұзы анықталмайды.

|

2. NaOH + H2C2O4 = Na2|C2O4 + H2O



NaOH | H2C2O4

күшті әлсіз



OH-H+ рН › 7, сілтілік орта болғандықтан гидролиз процессіне түседі, яғни Na2C2O4 тұзы анықталады.

Индикаторлар теориясы

Нейтралдау әдісінде эквиваленттік нүктені тек қана индикатор комегімен

Анықтауға болады. Индикаторлар – бояғыш заттар. Нейтралдау әдісінде рН–индикаторлар қолданылады, себебі бүл индикаторлар ерітіндіның түсін ерітін- діның ортасына байланысты өзгертеді.

Оствальд өзінің ионды-хромоформды теориясын ұсынды. Осы теория бой- ынша индикаторлар әлсіз органикалық қышқылдар немесе негіздер болып та- былып, диссоциация кезінде Н+ және ОН- иондарын береді деп саналады.

Индикаторлардың молекулалық формасы және аниондар мен катиондар әр түрлі түске ие болады. Мысалы күлгін лакмус:


HInd = H+ + Ind-

қызыл көк

1. Қышқыл ортада, Н+ : заряд - ионы бар атом Н+ өзінің зарядын ұзақ сақтай алмайды, оған дереу нейтралдану қажет
Н+ + Ind- = HInd

өрта қызыл

2.Сілтілік ортада, ОН-: индикатор катионымен Н+ әрекеттесіп су түзеді, яғни

Ind- анионы өзінің кок түсін береді.

Индикатордың өту аймағы

Индикаторлардың түсі олардың рН-ына тәуелді болады және сол себебті рН-индикаторлар деп аталады. Әртүрлі индикаторлардың түсі рН-тың кезкелген мағынасында өзгермейді, ол тек рН мағынасының белгілі бір интервалының ішінде өзгереді. Сондықтан бүл – индикатордың оту аймағы (индикатордың оту интервалы) деп аталады. Индикатордың ауысу аймағы (интервалы) бір бірлікке тең, яғни ± 1, рН ± 1.

рТинд = индикатордың титрлеу корсеткіші; рТ = pKинд; рКинд = -lqKдисс.инд

(справочные данные)

Индикатордың титрлеу корсеткіші (рТинд) деп осы индикатормен титрлеуді аяқтағандағы рН мағынасын айтады.

Индикаторлар рН < 7 рТ рН > 7 инд.түсінің өзгеру аймағы

қышқыл орта сілтілік орта

Метилоранж қызыл 4,0 сары 3,1 – 4,4

Метилқызыл қызыл 5,5 сары 4,2 – 6,2

Лакмус қызыл 7,0 кок 6,0 – 8,0

Фенолфталеин түссіз 9,0 малина түсті 8,2 – Индикаторды таңдау

Индикаторларды таңдау барысында негізгі талап болып индикатордың рТинд-сы титрлеу процессінде эквиваленттік нүкте рН-ына жуық болуы қажет. Индикатор таңдау барысында талаптар қойылады:

Реакция теңдеуін құру керек

Белгілі бір процесстің эквиваленттік нүктесінің рН - ын есептеп шығару немесе сапалық түрде анықтау керек

Анықтамадан рТинд ± 1 эквивалентті нүктенің рН-на тең индикатор таңдап алу керек.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.

5. Цитович И.К. Курс аналитической химии. –Москва: Высшая школа, 1977.
Дәріс 5. Гравиметриялық әдіс.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Химиялык анализдс тэразының түрлері

2. Гравнметриялык, анализдеу 2дісінің теориялық негізі

Kaзipri уакытга химиялык a колданылатыы ең кажеті жэне ен дәл аспап - аналитикалык таразы. Химиялык анализдс тэразынын бес тур!

шык (техникалык) таразыны заттар мен нврселерд1 1 кг-га дейш 0,01 г делд1кпен жуыктап елшеуге пайдаланады.

2. Аналитикалык таразыны шекп жуп 200 г дешнп, 0,0001 г делдшшн.

3. Жартылай микроаналитикалык таразы шекп жуп 100 г жене 0,01 мг дэлджпен.

4. Мнкроаналитикалык таразы шекп жуп 20 г жене 0,0001 мгцэ.хйкпен.

5. Ульгромикротаразы шект! жуп 1 г жоне 0,000001 мг дшшюген. AxajiFaH аналитикалык таразылардьщ rypnepiH 6ip табакты жене еы

табакты дел белед!.

иялыкпен б[рге, ра.гшерлер1мен, ермен, демек

Ею табакты (рьгчагты) аналитикаиык таразынын, т жумысшы (rreri3ri) бвлшектер! б]рдей болады, олар детальдарыньщ даярлану далд5г1мен жене Kefi6ip косы олшеудщ долдт жэне жылдамдыгымен, шект! жупмен ерекшеж-.„„,.

АВ-200 аналитикалык таразысы, Таразы шыны футляр iniiHe жинакталган, оныч ек] жагындат eciKTepi ашылады жэне алдынгы кабыргасы кетер1лед! (9.1-сурет). Олар тен ипш рычаг болып келет1н 1 куйентеден турады, куйентенщ ортасына кырлары темен каратылган металл немесе агат призма 2 орнатылган. Ол 3 т!рек баганасына катысты куйентсн1ч * прек нуктес! болып табылады. Куйеитен1ц уштарына дал осындай призмалар орнатылган, олардын бхр кыры жогары каратылган. Осы прнзмаларга 4 1лмешекгер аркылы 5 таразы табактары i.iiHreH. Куйентенхн ортасына узьш TiriHeH вертикаль 6 багдарша орнатылран, ояын xeMeari угаы таразы тербелгенде 7 бвл)Ктерге бвЛ1нген шкала боЙлай козгалады. Шкаланьщ орталыганда нвлдк бшпк, ал ею жагында он-оннан белшген бал1ктер1 бар. Таразынын кажалатын белгктерш (призмалцр мен TipeK аудандары) кажалудан сактау ушш, таразыны 8 арретирмен камтамасыз етедд, ягни таразынын куЙентесш KBTepin жоне оны тыныштык куйге вкелетштет!К. Таразьгаьщ ею табагыньщ астына да 9 рычаг комепмен табак тежепштер1 10 койылады. Олар табактардьщ тербелкш токтатады. Хуйентенщ 2 орталык призмасы жане таразы табактары кетершп турганда, таразы жумыссыз жагдайда, ягни арретирленген болады.

Олшенетш нэрселерд! жэне таразы тастарды тек кана арретирленген таразыга алып, салуга болады.

Таразыны жумыс жагдайына кел-ripy ушш арретирд1 сол подмен жайлап сагах тшнс карсы шегше дейш темен Tycipy керек. Арретирленбеген жене жуктелмеген таразы дурыс жумыс 1стегенде багдарша шкала бойынша орталыктан (нвддпс) орын алуы кажет. Багдаршаны цпсаланыц ортасында турактандыру уш1н куйентенщ ею басында да eKi гайка 14, кейде таразы куйентесшщ ортасында бул максатка 6ip "шагала" (чайка) болады. влшенетш зат пен тастардьщ тецест1р1лген1н тексеру yraiH де арретирдш туткасын жайлап сагат тЫяе карсы темен буру керек (тыныштык жагдайда xuii шкаланьщ нел1мен сейкес келедО.

Вертикаль Tipey колонкасы орнатылкаи И теменп тугырык, t2 гурактандыратын винтке жэне аягына т!релед1. Осы винттерд1 айналдырып таразыны вертикаль жагдайга алып келем1з. Таразынын Tipey баганасыньщ (колонка) горизонталь орныгуыкьщ дурыстыгын аныктау уппн ущталган ripre уксайтын узынша келген жшке 1л]нген TiKreyiiu не денгей 13 колданылады. Осы ripfliH астына жогары каратып козгалмайтын тугырга cyiiip уш орнатылган. Егер -иктеуштн (прдш) суй!р ушы козгалмайгын cyiiip уштьщ дал уст1нде турса, таразы дурыс орнатылган (пктеуш бойынша).

""~ Аналитикалык тарачыда о.тшеу ymiH тараш тастар

(9.2-сурет) - дол прлердщ какпацты футлярга сальшган жкьгатыгы колданылады. Прлерд! тырнап кетудеы сактау уппн футлярдын iurin баркытпен астарлаган. Аналитикалык грамдык г^рлер оларды тотыг>-дан, демек массанын езгеруйнен сактау уш1н *fcj» никелмен немесе хроммен капталт-ан. Op6ip rip ОбО*Овв-в Л уШ1Н футлярда озцпн уяпп.птл бар. Миллиграмдьщ

■ ««■»»>■ » гфлер болатын футлярдын 6ip 6eJiin шынымен

9-2-сурет. Лналитикальск ашады. 9p6ip футлярда тастармен 6ipre уштыгы

гастары (прлерО

пластмасса немесе муй1зден жасалган пинцет бар, ол таразы тастарды тырнап, олардын массасын езгертш жхбермеу уппн колданылады. Тастарды колмен алуга болмайды, ce6e6i оларды ластап, далд!пн жойып аналитикалык жумыска жарашай тастауга болады. Прмен влшеу, ojnucHeriH денен!н массасын грамнын жузден 6ip улесше дейшп двдщкпен аныктауга мумк1нд1к тугьпады.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер:

1. Гравнметрияльік, аналкздеу өдісінің теориялық негізі ие &о.ч

1. Жай көлемлердің катынас яаңы

2. Периодты заңы

3. Ретгік кзтынас заңы

4. Энергияның сақтіілу зацы

5. Қүрам тұрақіьціық іаңы

2. Тұнбдеа түсіру формясы деген не?

І. ЕКмошкішікосылыс

2. ЕК моні үлкеи крсылыс

3. Термоөвдеудің алдында алынатын крсшшс

4. Термоондеудің кейін алынатын қосылыс

5. Ерітіндіден түнбаға гүсетіи косылыс

3. Гравиметриялык (олшснетіи) форма дегеніміз не?

1. Термоөндеуге түсетін квсылыс

2. "Гүнбаға ^сетін косыяыс

4. Термооіідечте ылыряйтын косьшыс

5. Тсрмовңдеуіе ьшырамайтын косылыс

4. Бөлшек фориасына кдрай кдидай түнбалар болады?

1. Ірі кристаллды тұнба

2. Майда кристіш.'щы т\гнб:і

3. Аморфты тұнба

4'. Кристаллдьі жэеіс аморфты түнба

5. Ірі кристаллды, майда кристаллды және аморфты тунбала

5. Алыматын тунбалар формасы кцндай факторлармен аныкта-іады?

1. Косшшстын срігіштігі мен ерггінді табиғаты

2. Еріпнді табиғагы мен сріткіш табыгаты

3. Қосылыстың табиғаты жэне алыну жагаайы

4. Еріткіш табигаты жвне алыну жағдайы

5. Қосі.ілыстың жоне еріткіш табигаттары, алыну жағдайы

6. Айдау адісі бойытпща гравиметрнялық аныктаудын мэні неде?

1. Ерітінліяен түндыру арқылы

2. Үшкыш компонентті ретінде айяяу арқылы

3. Тундыру жэне айдэу аркылы

4. Ерітшдіден экстріШіиялау аркылы

5. Айдау жане экстракциялау арқылы

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.
Дәріс 7. Қышқылды-негіздік титрлеу

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Әдістің сипатгамасы.

2. Мацызды кышқылдық-негіздік ивдикаторлар

Қышкьшды-негіздік титрлеу барысынла титрантган анализденетін загқа немесе керісінше анализденетін заттан титрантка карай протон өтеді. Әдетте, кьиігкылды-негіздщ өзара әрекетгесу реакццясы жоғары жылдамдықпен және стехиометриялыкпен сипатгалады,

Бейтараптау (нейтрализаіікя) әдІсімен бейорганикалык аздаган косылыстар мен жүздеген органикалык косылыстар сааьш аныктайды, олардың қышкььідык та, негіздік те қасиеітері болалы. Органикалык косылыстарды көбінесе сусыз еріткіштерде титрлейді. Кейбір затгарды жанама жолмен қышкылды-негһдік титрлеп аныктауға болады, мүнда, мысалы, алмасу реакпиясын пайдаланады. Мәселен ионның алмасу жәрдемІмен калий хлоридіы немесе натрий хлоридіи тұз қышкыльгаьш эквивалентгік мөлшеріне көшіруге болады, сөйтіл титрлеу аркылы калийдің немесе натрійдің иондарьгн апыкгайды.

Қшдкылды-негіздік титрлеудің соиғы нүктссін түсін өзгертіггін иидикатор жэрдемімен көз мөлшерлеп те, рН-метрдін (иономеір) жәрдемІмен де аныкгай.ііы.

Эквивалентгік нүісгсдегі рН мәні күшті кышкьііьды кушті негізбен (немесе керісішие) 25°С гемпература кезінде сулы ортада тнтрлегенде ғана 7-ге тең болады. Қалған жағдайлардыи көшшлігінде эквивалеятгік нүкте кышкы-ідык та, еілтілік те кұйде бола береді, эквиваленггік ңүктеде рН шамаоы титрленетіы запъщ табиғаты мен титрлеу жағдайына тәуелді болацы. Қышкылды-неііздік титрлеуде ипдикаторды іріктеп алудың манызы зор, олардын жалпы саны барыкша үлкен. Әр турлі индикаторлардың түсін өзгертуі рН-ка және титрлеу жағдайына баЙланысгы болады.



Адцдиметрия- ол стандарт титрлеу ерітіндісі ретІіще кышқыл ерітіндісін пзйдалану әдісі.

Алкалиметрия - ол негіз (сілті) ертінділері жүмысшы ерітіяді болып табшіатын әдіс.

Кышкылда-нешдік титрлеу әдасіыщ мэвін мына мысалмен кврсетуге болады: екі ерітівді - концентрациясы белгісіз НаО4 кьгшкьиьі мен концеитрадияеы (твтрі) 0,05611 г/ші калий гидрокі;иді берілген. Ерітіндініи 50 мл-гі хлор қышкылыныц мөлтерін аныктау керек.

Бүл үпгін қьппкылдым (аликвоталык) белгілі келемін, мысалы 10 мл-ігі тамьпгышпен сорып алъш, кояус тәрізді колбаға күяды да лакмус

юрынан 2-3 тамшы коеады, ерітіядінін түсі кызарады. Осы колбаға [ан сілті ерітіыдісін тамшылата қосып, колбадағы срітіндіні тұсі көкке тііа үздіксіі шайқайды. Бүдае соң кьшгкылдьг титрлеуте кеткен сілтінщ Кйэлемін өлшеп, іріктсс алынган 10 мл көлемлегі кыіггкы.тдың молшерін І.іваықтайды. Бүған калий гидроксиді ерітіндісініц 9,78 мл жүмсалады деп |!всептейік. Реакция мынатевдеу бойыыша жүреді.

НС1О4 -і- КОН = КСЮ, * Н;О 100,454 56, 105

Қышқылдык-негіздік индикаторлар.

Бейтарашау реакцияларынан гктрлеудін аякталуыя аішктайтын сыртвдц белгілер байқалмайтыи болғақдықтан, осы максатта титрленетін жүйеге бейтараптау реакииясының чквивадентгк нүктесіие жуьщ ерітінді түсін өзгертетін, индикатор деп аталатын зат қосады.

Анализдеу тажірибесінде осыған үксас оргаігакатык қосылыстардьщ көшетеа мөлшерінеы тек жиірек колдаиылып, белгілі талапты канагаттандыратьш кейбіреулері ғана пайдалавылады: индихаторльщ бояуы оньщ өте аз индикатор түстерінін ауысуы рН-тыв кысқа аралығывда шүгьтл болуы тиіс; зат бояуыыьщ өзгеруі кайтымды болуы тиіс.



Әр түрлі инднкаторлардың бояуы рН ортавың ер түрлі аралығында өзгереді және көбінесе кыпщыд реакдиясьшың эквивалентгік нүктелерінде емес, бІраз екі жақгьщ біріне ауыткуы байкалады, оны 12.7-кестеден квругс болады.
Мацызды кышқылдық-негізлІк ивдикаторлар

Индикатор

Ерітктш

Массалык улес, %

рН

рт

Бояулар дыи ауысуы

Металді күлгіа 1-ауысу 2-ауысу 3-ауысу

Су

0,1

0,13—0,50 1.0-1,5 2,0—3,0




көк Көк-күл-гіи

Метгіоранж

су

0.1

3,]—4,4

4,0

Қьпыл-

Кызыл кон-ГО




0,1

3,0—5.2




ры Көк-күл-гін кызші

Ализаринді

гу

0.1

3,7—5,2

-

Сары күлгін

ауысу)
















Лакмоид Метал

90%-тік этанол 60%-тік

0,2 0,1

4.4-6,4 4.4- -6,2

5,0

Қызыл-Кызыл-

Лакмус

Су

9,1-1,0

5,0-8,0

7,0

Қызыл-
















Көк

Бейтарад Кызыл

су

0,1

6,8—8,4

7,0

К>ізьш-янтарь сары

Тррпвопин 000

су

0,1

7.6—8.9









Фенолфтале-ин

60%-тік этанол

0,1

8,2—10,0

9,0

Түссіз кызыл-коныр

Ализарин кыэыл С (2-

<*

0,1

10,0—12,0

~~

Күлгін-бозғылт сары

ауысу) ТроЛеолин 0




0.1

II, 1—13,0 П£ 1 ЛЛ




Сары-кызғььтг сары

мнн

этанол













Тимолфтале-ия Бромтимолды көк Бромфенолды кек

90%-тік СгШОН 20%-тік С2Н5ОН

Су


0,1 0,05 0,1

9,4—10,6 6,0—7,6 3,0—4,6




Түссіз-көк Сары-көк Сары-квк

Бейтараитау реакцияныд индикаторлар әрекет механизмінш кышқылды-аегіздік геориясын ен алғаш В. Оствальд (1894) үсьшды. Бүл георияға сөйкес осы индикаторлардьщ барлыгы алсіз қышкылдык немесе негіздік қасиет корсетеді, олар сулы ортада мынз сызбанүска бойьшша диссоциаішялайды:

Шші-ІпгіОН

■ Я* + Іис -»ОІГ і-

(12.23) (12.24)

Шпсі - әлсіз кьшікыл жәғе протонньщ доноры болып саналадьі, алІшіОН -әлсіз сілті. Индикаіорлардьщ диссоішапияланбаған түсі диссоциаішялаыған иондардьщ түсінен өзгеше болады, мұиы қышқылдык ортанык озгеруі кезінде байқай аламыз. ТүстердІц бүлай өзгеруі кейбір индикаторлар үшін 12.7-кестеде келгірілді.

Егер лахмусты алсак, овда сулы ерітіндіде иондаямаған молекулалардың түсі-кызыл, ал аыиондар кок түске боллалы, яғни лакмусы бар ерітіндіге жайлап сілгі косса, протондардын су молекуласында иондарымен Өайланысу есебінен тспе-теңдік (12.23) оңға қарай ығысады, Лакмустьщ аниондық формасы ерітіыдіге көк түс береді. Егер осы орітіядіге енді қышқыл косса, сілтінін артык мөлшері бейтараптанған соң ерІтІндіге сутсіінік иондары жинакталады, олар индикатордыд аниондарымея взара орекеггесе алады, сөйтіп реакцимның гепе-теңдігі (12.23) солғакарай ығысады. Гүзілісц диссоциацияяанбаған индикатор молекулалары ерітшдіні кызыл түске бояиды.

Екі іүсті боялған формалы индикаторлар қостүсті деп аталды. Егер оның бір ғана і-үске боялган формасы болса, оааа бІртүсті (фенолфтолейя, паранитрофееол және т,б.) индикаторлар леп аталады.

Оствальдтын иоидык іеориясы Н* немесе ОН' ииндарының осерінен индикатор түсіпін өзгеру механизмін көрнекі гүсіндіріп береді, бірак органикалык қосьшыстар күрылысьшын нндикаторлар түсіне всері туралы тояьгк мағлүмат бере алмайдь. Квантты - механикалык есептеуді де пайдаланатын иоқцык-хромофорлы теория индикаторлардын қышкылды-сытілі табиғатын толык ашуға мүмкіндік жасайды. Бүл теорияғз сәйкес индикаторлардың молекуларарында тусті келтіреіін хромофорлар болады.

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер:

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.


Дәріс 8. Тотығу-тотықсыздану титрлеу.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Тотығу-тотықсыздану титрлеу әдісінің негізі және жіктелуі.

2. Тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштардың эквивалентты салмақтары.

3. Тирлеу қисықтары. Индикаторлар

4. Перманганатометрия, иодометрия.

Оксидиметрия әдісі —тотығу - тотықсыздану реакциясына ( ТТР ) негіз- делген, бүл әдіс кеңінен сұраныс тапты, себебі барлық реакциялардың 90% ТТР реакциясына жатады. ТТР болшектердің тотығу дәрежелерінің өзгеруіне негізделген. Болшекткердың бірі алады, бірі береді. Осы реакцияда паралель екі процесс жүреды: 1. тотығу, 2. тотықсыздану

Cu0 -2ee → Cu2+ }тотығу Cl20 + 2ee → 2Cl- }тотықсыздану

Fe0 -2ee → Fe2+ Fe2+ + 2ee → Fe0
ТТР электрондар қатысымен және жүйеде тотығу-тотықсыздану жұптарының пайда болуымен қатар жүреді.

2KMnO4 + 5(NH4)2CO2 + 8H2SO4

→ 2MnSO4 + K2SO4 + 5(NH4)2SO4 + 8H2O + 10CO2

жүйеде MnO4- / Mn2+ бір уақытта Mn7+, Mn2+ бар болады, онда Mno4-/ Mn2+ тытотығу-тотықсыздану жұбы дейді. Тотығу-тотықсыздану жұбы тотықтырғыш / тотықсыздандырғыш қатынасынан тұрады. Тотығу-тотық- сыздану жұбы потенциалмен(ε)сипатталады, ε – электрондардың қозғалысқа ұмтылу мөлшері.

ε = +1.5B, ε = +0.48B

MnO4-/Mn2+ 2CO2/C2O4

ε мағынасы справочник тан алынады, бүл стандартті жағдайда: t=250C, P=1атм., Сн+ = 1, [тот/ғыш] = [тот/сыз] гальваникалық элемент құрастырып, эксперимент жолымен алынған шамалар.

ε – мағынасы тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштың күшін сиаттайды.

ε – өлшем бірлігі неғұрлым жоғары болса, соғұрлым осы жұпта тотықтырғыш күштірек, ал әлсіз тотықсыздандырғыш болады. ε - өлшем бірлігі неғұрлым тө- мен болса, соғұрлым осы жұпта тотықтырғыш әлсіздеу, бірақ тотықсыздандыр- ғыш күштірек. Тотығу-тотықсыздану потенциалын пайдалану химиялық про- цесстің жүрү жағдайын дәлелдеу үшін өте қажет.

Тотығу-тотықсыздану реакциялар жүру үшін:

1.Тотықтырғыштың потенциалының жоғары мағынасы бары төмен потенци- алы бар тотықсыздандырғышты тотықтыруға бейімді.

2. Тотықсыздандырғыштың төмен мағынасы бары жоғары потенциалы бар то- тықтырғышты тотықсыздандыруға бейімді, қажет.

Потенциал мағыналарының айырмашылығы көп болса, яғни εтот/ғыш - εтот/сыз > 0 соғұрлым реакция жылдам жүреді. Потенциал өзінің мағынасын әр түрлі жағ- дайға тәуелді өзгертеді: t0,р,Синд, орта [ОН-]= [Н+].

Берілген жағдайда ε есептеу үшін Нернст теңдеуімен есептеу керек:

RT [тот/ғыш]

ε = ε0 + — • lq ——— • [H+] , мұнда n – электрондар саны,

nF [тот/сыз] ε – анықтама кестеден

Оксидиметрия әдісі химиялық анализде титрлеу тәсілімен қолданылады. Бүл әдісте реакцияның аяғы былай анықталады: 1.индикатормен, 2.индикаторсыз.

Индикаторлық әдіс болады, егер тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыш түссіз

немесе әлсіз түсті болатын болса қолданылады. Бүл әдісте қолданылатын инди-каторлар редокс-индикаторлар деп аталады. Олар тотықтырғыш немесе тотық- сыздандырғыш қасиеті бар заттар (органикалық, бейорганикалық бояғыштар).

Бүл индикатор химиялық процесске тотықтырғышпен де тотықсыздандырғыш формамен де реакцияға түсе алады. Сондықтан осы индикаторды титрлеудың соңында, яғни компоненттердің концентрациясы минимальды болған кезде қосу керек. Редокс – индикаторлалды процесске соңынан қосқан жөн, себебі басында реакцияға түсіп және қосалқы процесс жүруі мүмкін. Редокс – индика- тор өзінің түсін потенциал мөлшеріне байланысты өзгертеді. Эр индикатордың өзінің титрлеу көрсеткіші және өту аймағы болады. Мысалы, дифениламин ε=0,73в - 0,79в.

Тотығу тотықсыздану әдісінің жіктелуі

Қолданылатын тотықтырғыштарға және тотықсыздандырғыштарға тәуелді былай болінеді:

Перманганатометрия

Иодометрия

Хроматометрия

Ванадометрия

Эквивалентті нүктені анықтайтын индикаторсыз әдіс мынадай 1.тотықтырғыш

және тотықсыздандырғыш әр түрлі түсті болса,мысалы: MnO4-/Mn2+; 2.еритін

зат интенсивті боялатын жағдайда болуы малина түсті түссіз

«Перманганатометрия»

KMnO4 калиперманганатын қолдануға негізделген. Бүл әдіспен өте сирек то- тықтырғыштарды анықтауға болады, себебі потенциал мөлшері жоғары, негі- зінен тотықсыздандырғышты анықтайды.

Жетістіктері: 1. индикаторсыз, 2. титрлеуді жалпы кез келген (қышқылдық, бейтарап, негіздік) ортада жүргізуге болады.

Кемшіліктері: 1. ерітіндіні алдын ала 7-10 тәулік бүрын дайындау керек, себе- бі барлық қосалқы процесстер аяқталуы керек; 2. стандартті заттар категория- сына жатпайды; 3. ыдырау процесс жүрмес үшін, қараңғы жерде сақтау керек.


«Иодометрия»

KI ерітіндісіндегі I2 затын пайдалануға негізделген, ε мағынасы өрташа болған- дықтан тотықтырғыштарды да тотықсыздандырғыштарды да анықтауға болады.

Жетістіктері: тотығу-тотықсыздану процессінде кеңінен таралған

ε = 0,54В

I2/2I-

Кемшіліктері: I2 – А категориялы улы зат, ұшқыш зат, тотықтырғыш болған- дықтан жарық жерде жұмыс жасауға болмайды, себебі ыдырайды.


«Хроматометрия»

K2Cr2O7 затын пайдалануға негізделген, потенциал мәні ε = +1,36В өте жо- ғары, сондықтан тек тотықсыздандырғыштарды ғана анықтауға болады.

Жетістіктері: K2Cr2O7 – стандартті зат, яғни дәл өлшемінен дайндауға бола- ды.

Кемшіліктері: тұз-қышқылды ортада жұмыс жасаған жөн

Өзін -өзі бақылауға арналған сұрақтар:

Өзіңді тексер:

Стандартты ерітінділерді қалай ұғындырасың?

Титриметриялық аналтздің жіктелуі?

Нернст теңдеуін келтр және қандай тәуелділікті корсетеді?

Перманганатометрия неге негізделген?

Стандартті зат болып табылатыны

A) K2Cr2O7, B) KMnO4, C) NaOH, D) HCl, E) I2

2. Мына теңдеу Н+ + ОН- = Н2О ... әдісіның негізі

A) оксидиметрия, B) иодометрия, C) нейтралдау, D) комплекс түзу, E) тұнба түзу

3. Сілтілік ортада жұмыс жасайтын индикатор

A) фенолфталеин, B) метил қызыл, C) метилоранж, D) лакмус, E) жоқ

Ұсынылған әдебиеттер:

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. –Москва: Химия, 1972.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.1.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. –Москва: Химия,1976. –т.2.

4. Логинов Н.Я. и др. Аналитическая химия. –Москва: Просвещение 1987.
Дәріс 9. Комплексонометоиялық титрлеу.

Дәріс сабақтың мазмұны:

1. Комплексоно-метриялық титрлеудің негізі.

2. Эквивалентті нүктені анықтау.

3. Комплексонометриялық титрлеудің әдістері.

Комплексон деп аталатын кейбір органикалык реактивтермен кошілскстік косылыстар түзетін иондарды анықтау реакцияларына комшіексонометрия негіздслген. Мұнда вте берік, суда жаксы еритін комнлекстів косыльгстар тузеледі- Әдіс тездігімен және жогарғы дәлдігімен ерекшеленеді. .

Комплексоңдар аминополикарбон кышкыіщарынын туыедысьі больш табшады (12.21 -кесте).

Комплексонометриялык титрлеу ертеректен белгілі (150 жылдан астам). Алғашқы жүмыстар нодид иондарын аныктауға арналған.

4іа + Не(1-ГО,)2 = К

1851 ж Либих цианидтердІ күміс витраты ерітінді ықтау туралы жазды:

мгыексонометриял (12.78)

Бейорганикалык титраштар казіргі уакытта шектеулі колданылады. Олардьщ іішнен сн кең тарағаны хлоридтерді, бромядтерді, родаиидтердт, ішанидтерді және тномочевинаиы мсркурометриялык ғитрлеу <здісі:

Органикалық титранттар айтарлыктай көп т лдэр, купферон, дитизон және басқалар да колданы

Комшіексондар

Коиплексондар

Формуласы

Кьіскартьшған







фориуласы

Комшіексон-І. нит-

^ ги,с:оон

Н,Ү

рилотрисірке

НООС-СНі-Л\




кышкылы (НТА(







Комплекеон-2,

НООС-СН, СНг-СООН

Ң4Ү

этилондиамин-тет-расірке қышкылы

ноос-сн, * ' шгі::(хш




(ЭДТУ)







Комллексоы-3, эти-

НООС-СНі СНі-СООЫа

ИагНзҮ

яеңдиамингетрсірке

>н-снгснгм <Г

ІЧвООС-СН: СН-СООН






натрийлі түзы (ЭД-







ТА)







Каталог: ebook -> umm
umm -> ПОӘК 042-18-29 8/03-2013 №1 басылым 05. 09. 2013
umm -> Жалпы және заң психологиясы терминдерінің қысқаша сөздігі. І бөлім. Жалпы психология пәнінің терминдері
umm -> 6М 011700- «Қазақ тілі мен әдебиеті мамандығы» Магистранттарға арналған
umm -> ПОӘК 042-14-5-05. 02. 20. 22/2013 № басылым
umm -> «Ежелгі дәуір әдебиеті» пәніне арналған оқу-әдістемелік материалдар 2013 жылғы №3 басылым 5В011700 «Қазақ тілі мен әдебиеті», 5В012100- Қазақ тілінде
umm -> Оқытушы үшін «Қазақстан тарихы»
umm -> Әбікенова Гүлнафис Төкенқызы Қазақ тіліндегі эпистолярлық стильдің лингвистикалық сипаты
umm -> Педагогика кафедрасы


Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3


©www.engime.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

енгізу | тіркеу
    Басты бет


материалдарды жүктеу