"Былғары шикізаттары және жартылай фабрикаттардың экспертизасы" таңдау компонентінің
Натрий сульфиді мен кальций хлоридінен тұратын жағылатын қоспаны талдау
жүктеу/скачать 0,61 Mb.
|
былғары экспертиза
Натрий сульфиді мен кальций хлоридінен тұратын жағылатын қоспаны талдау. Алдымен натрий сульфидінің мөлшерін анықтай 10 см3 ұқыпты түрде араластырылған жағылатын қоспаны сыйымдылығы 150 мл өлшемі бар шыны ыдысқа салып, белгіге дейін тазартылған су құйып араластыра. Сұйытылған ерітіндіден 5 см3 алып натрий нитропруссиді индикаторының қатысуымен 0,1 н гексацианоферрат (ІП) калий ерітіндісімен көк түстен сарыға ауысқанға дейін титрленеді. Натрий сульфидінің мөлшері, г/л, 
бұл жерде: а1 - титрлеуге кеткен 0,1 гексацианоферрат калий (III) ерітіндісінін көлемі, см3, К1 - гексационафферрат калий (ПІ) титріне түзетпе. Содан соң кальций хлоридінің мөлшерін анықтайды. Сұйытылған ерітіндіден 5см3 жағылатын қоспаны алады да фенолфталеин индикторының қатысуымен 0,1 н күкір - қышқылының ерітіндісімен түссіз деңгейге дейін титрлейді. Ерітіндінің түсі 3 мин дейін пайда болмау керек. Кальций хлоридінің мөлшері, г/л 
бұл жерде: а2 - титрлеуге кеткен 0,1 н күкірт қышқылы ерітіндісінің көлемі, см3; К2 - күкірт қышқылының титріне түзетпе. Күлдеу сұйықтығын талдау. Күлдеу сұйықтығынан кальций гидроксидінің мөлшерін және оның сілтілігін анықтаудан бұрын талдауға әзірленген ерітіндіні мыс торшадан (сеткадан) немесе марлі арқылы сүлгіден өткізеді. Күлдеу сұйықтығынын негізділігі кальций гидроксиді немесе тотығының мөлшері арқылы беріледі. Олар әртүрлі қоспаларды (жүн, шел т.б.) ұстап қалады да, тек әк бөлшектерінің өтуіне ғана кедергі жасамайды. 10 см3 жақсы араласқан күлді сұйықтықты шыны түтікпен конус формалы шыны ыдысқа ауыстырады да, фенолфталейннің қатысуымен 0,1н. тұз қышқылының ерітіндісімен түссізденгенге дейін титрлейді. X1 кальций тотығының мөлшері және X2 кальций гидроксидінің мөлшері немесе сілтілігі, г/л, мына формулалар бойынша анықталады:  ; 
Жалпы сілтілікті анықтау кезінде, титрлеуге индикатор ретінде фенолфталейнді емес, метил қызғылтын пайдаланады. Фенолфталейнмен титрлеу кезінде тек қана калий гидроксидінің мөлшерін емес, сондай-ақ сульфидтердің мөлшерінің де жарымы анықталады. Натрий сулъфидінің қатысымен кальций гидроксидінің мөлшерін дәл анықтау үшін, оның 1л күлді сұйықтықтығының жалпы мөлшерін осы ерітіндідегі калий тотығына есептегендегі, натрий сульфидінің мөлшерінің жарымын алып тастайды. Мысал: 25 см3 күлдеу сұйықтығын титрлеуге 8,4см,3 0,1 кальий гексацианоферратының (Ш) ерітіндісі, ал 10 см3 титрлеуге кеткен кальций гидроксиді мөлшерін анықтағанда 26,2 мл 0,1н. тұз қышқылы ерітіндісі кетті. Кальций гидроксидінің мөлшері мына теңдеуімен есептеледі:  г/л.
Күлдеуден кейінгі жартылай фабрикаттың сапасын бақылау. Жарғақтың күлденгендігін оның серпімділік дәрежесіне қарай бағалайды, яғни жарғақтың беткі жағын саусақпен басқан кезде із қалмауы керек. Сонымен қатар, жота сызығы бойынша сауыр бөлігінен алынған тілік біркелкі және жартылай мөлдір болуы керек. Жартылай фабрикаттың күлденгендігі өзеңнен алынған тілікті ферменттерде еру жылдамдылығы арқылы сипатталады, сондықтан ферментті термиялық әдіспен анықтайды. Өзеңнің тілігі қаншалықты тез ерісе, соншалықты оның күлденгендігі жоғары. Жарғақтың күлденгендігін бұл әдіс бойынша былай анықтайды: кез-келген партиядан 3 дана жарғақ тандап алады да, сауырдың стандартты учаскесінен өлшемі 3х5 см тең сынықтарды кесіп алады. Алынған сынықтарды өлшемі 10х6 мм тең бөліктерге бөлшектеп, сұйық көмір қышқылының көмегімен беткі қабатын мұздататын микротомда мұздатып, одан қалыңдығы 30 мкм тілік жасайды. Анықтауға керекті тіліктерді өзеңнің ортасынан (торлы қабаттан) алып, суы бар шыныаяққа салады. Өзеңнің төменгі бөлігінен алынған тілікті анықтауға алмайды. Әрбір сынақтардан үш тілікті 15 см3 панкреотин сығындысы бар шыны стаканға салады. Оны дайындау үшін 0,15г панкреотинді 30 мин аралығында, 15 см3 27оС температурада тазартылған суда ұстайды. Содан соң сығындыны сүзіп, оған 1,5 см3 5% натрий хлориді ертіндісін қосады. Тіліктер және сығынды бар стакандарды алдын-ала, аяқ киімнің төменгі бөлігіне арналған былғарының жарғақтығын анықтау үшін 57оС дейін қызырылған, юфтке арналған жарғақтың күлденгендігін анықтау үшін 55оС дейін қыздырылған, ал бұзау терілерінен хромдық былғарыға арналған жарғақтың күлденгендігін анықтау үшін 54оС дейін қыздырылған су моншасына қояды. Колагеннің еру үрдісін бақылау үшін, тілік алынған стакандарды әлсін-әлсін су моншасынан алып бақылайды. Тіліктер майда бөлшектерге ыдырайды, ал олар өзінше шоқ таяқтарына бөлінеді. Соңғылары ферментті-термиялық әсерден нүктелік массаға айналғандай жіңішкеріп, көп ұзамай мөлдір сығынды түріне келеді (талдаудың соңы). Жарғылықтың күлденгендігін анықтау үрдісі кезінде мынадай жағдай болуы мүмкін: негізгі тіліктердің массасы ерігенмен, ерітіндіге айналмаған жіңішке жолақтар қалады (бұл кезде талдауды қайта жүргізу керек). Бұл мынадай себептерден болады: Мұздатқыш микротомда тіліктерді дайындау кезінде үлгілердің бірқалыпты тілінбеу салдарынан, (мысалы біркелкі тоңазытылғандықтан) ұстара торлы қабатпен қатар емізікше қабатының бір бөлігі немесе тері асты шел қабатының бөлігін алып кету мүмкін. Бұндайдан аулақ болу үшін талдаудың алдында тірліктерді микроскоппен тексеру керек. Торлы қабаттың тіліктерін, колагенді шоқтардың бірімен-бірінің күшті өрленуімен шаш тамырларының болмауынан, эпителиалды құрылымның және көп жағдайда қан тасығыш түтіктердің болмауынан оңай тануға болады. Тері астындағы клеткалардың тіліктерінен колагенді талшықтар едәуір жіңішке, оның керілуі, өрілуі онша анық емес, қан тасығыш түтікшелер өте үлкен. Торлы қабаттың тіліктері кератиннің қалдықтары және талшық қалтасы арқылы оңай танылады. Талдау кезінде мынадай жағдайлар да болуы мүмкін: негізгі колагенді масса ерігенмен, бірен-саран, көп уақытта ертіндіге айналатын талшықтар алады. Бұл ретикулді құрамындағы талшықтар, олар фермент әсеріне берік келеді, сондықтан оларға еру ұзақтығын белгілеу кезінде назар аудармау керек. Егер ерімеген талшықтар колаген талшықтары емес пе екен деген күмән болса, онда былай жасайды. Негізгі колагендік тілік массасының еру уақытын белгілеп, қалған талшықтарға одан ары ыстықпен әсер етеді. Егер 10 мин аралығында осы көрініс өзгермесе, онда еру ұзақтығына негізгі массасының еру уақытын қабылдайды. Егер талшықтар ерісе, онда еру ұзақтығы массасы мен талшықтардың еру уақытының қосындысынан құралады. Төменде, колагеннің еру ұзақтығымен сипатталатын, жарғақтың күлдену мөлшері келтірілген, мин: бұзау терісі 25-35; 23-ші бөлік өлшемі 35-40; 24-ші және 3-ші бөлік өлшемі 40-50; 4-ші бөлік өлшемі 50-60; тана терісі 50-65. Қажет болғанда жарғақтағы ылғал, су, ақуызды заттар мөлшерін химиялық талдау арқылы анықтауға болады. Оларды шикізатты немесе былғарының химиялық талдау кезіндегідей әдістермен жүргізіледі. Күлденуден кейін жартылай фабрикатты гистологиялық бақылау, микроскоптың көмегімен жүргізіледі. Өткір ұстарамен жарғақтың жал бөлігінен алынған өлшемі 2x2 см үлгіні, өлшемі 10x3 мм тең бірнеше бөлікшеге бөліп, оларды фиксация үшін екі тәуелікке 10% формалин ерітіндісі бар банкаға салады. Жарғақтың 2-3 бөлікшелері үшін 100 см3 формальдегид ерітіндісін алады. Бекітілгеннен кейін үлгілерді сумен жуады да, тоңазытқыш микротомда қалыңдығы 30-40 мкм тіліктер жасайды, содан кейін оларды гемотокселинмен және экозинмен бояйды, құрғатады, заттық шыныға ауыстырады және беті шынымен жабылған самырсын шайырының ішіне енгізеді. Содан соң микроскоппен қыртысты-кератиндік құрылымының жоғалуын немесе жойылу дәрежесін және талшықтарға бөліну белгілері мен колагенді шоқтардың жай-күйін байқайды.
жүктеу/скачать 0,61 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|