Бөлу және идентификациялау әдістері
жүктеу/скачать 337,59 Kb.
|
1 2
Байланысты:Таниндер
лекция КУМАРИНДЕР ЖӘНЕ ХРОМОНДАР
|
Бөлу және идентификациялау әдістері Тері илегіш заттар - бұл әртүрлі құрылымды полифенолдардың қоспасы, олар өте лабильді, сондықтан жекелеген компоненттерді оқшаулау және талдау өте қиын. Өсімдік материалынан бөліп алған кезде тері илегіш заттардің фракциялары алынады. Бұл үшін өсімдік материалын органикалық еріткіштермен бөліп алу қолданылады: шикізатты хлорфилл, терпеноидтар мен липидтердің негізгі бөлігін алып тастау үшін петролейн эфирімен, бензолмен немесе бензол-хлороформ қоспасымен (1: 1) өңдейді, содан кейін кейбір фенолдық қосылыстар шығаратын этил эфирімен экстракциялайды. Осыдан кейін экстракция этил ацетатымен жүзеге асырылады, нәтижесінде лейкоантоциандар, димерлі проантоцианидиндер, гидроксикиннам қышқылдарының күрделі эфирлері және басқалары ауысады.Соңында өсімдік материалы метил немесе этил спиртімен алынады, ал көптеген тері илегіш заттар және басқа фенолды қосылыстар ерітіндіге өтеді . Тері илегіш заттардің қосындысын алу үшін басқа әдістер де қолданылады: өсімдік шикізаты алдымен ыстық сумен алынады, содан кейін салқындатылған сулы сығынды жоғарыда аталған еріткіштермен қатарынан өңделеді. Фенолды қосылыстарды, соның ішінде тері илегіш заттардің кейбір компоненттерін қорғасын тұздары бар сулы немесе спиртті сулы ерітінділерден тұндыру арқылы оқшаулау кең таралған. Алынған тұнбалар сұйылтылған күкірт қышқылымен өңделеді. Тері илегіш заттардің жалпы экстракциясы хроматографиялық әдістердің көмегімен жеке компоненттерге бөлінеді. Жеке тері илегіш заттарды оқшаулау үшін хроматографияның әр түрлі типтері қолданылады (катехиндер, лейкоантоциалидиндер және т.б.): 1) целлюлоза, полиамид бағандарында адсорбциялық хроматография (кейде полиамидтің орнына ұнтақ қолданылады); 2) Dauex-50 V катионының бағаналарындағы ион алмасуы H-нысаны; 3) кремний-гель бағандарында бөлу хроматографиясы; 4) қарсы ағымның таралуы; 5) Sephadex G-50, G-100 және т.б. бағандарда гельді фильтрация. Тері илегіш заттардың жеке компоненттерін анықтау хроматографиялық әдістерге (қағаз бен жұқа қабаттағы хроматография), спектрлік зерттеулерге, сапалық реакцияларға және бөлшектеу өнімдерін зерттеуге негізделген. Тері илегіш заттардің хроматограммалары ультракүлгін сәулесінде адсорбциялық аймақтардың флуоресценциясының сипатын көрсету үшін қарастырылады. Катехиндердің кейбір туындылары әлсіз көк флуоресценциясына ие, ол хроматограммаларды аммиак буларымен өңдегеннен кейін күшейеді, хроматограммада катехиндер мен олардың туындыларының лейкоантоцианидиндерін анықтау үшін концентрацияланған HCI құрамында 1% вилин қолданылады. Лейкоантоцианидиндерді хроматограмманы хлор қышқылының буында ұстай отырып, катехиндерден бөліп алуға болады, содан кейін 105 ° С-та қыздырады, ал лейкоантоцианидиндер антоцианидиндерге айналады (қызыл-күлгін), ал катехиндер түссіз қалады немесе сарыға айналады. Заттарды толығырақ анықтау үшін ультракүлгін, ИК және РМР спектроскопия әдістері қолданылады. Тері илегіш заттардің құрылымын зерттеу үшін гидролиз (атап айтқанда, танназдың көмегімен ферментативті), алынған өнімдерге кейінгі талдау жасай отырып сілтілік бөліну кең қолданылады. жүктеу/скачать 337,59 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2