(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2). 2.2.7. Приготовление раствора крахмала 1 г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с
3—5 см3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят
в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным. Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12—0,13 г
салициловой кислоты. 2.3. Проведение испытания
Таблица 1
Значение йодного числа, г
/2/100 г
Масса пробы
масла, г
От 5 до 20 включ.
1,0
Св. 20 » 50 »
0,6
» 50 » 100 »
0,3
» 100 » 150 »
0,2
» 150 » 200 »
0,15
» 200
0,10
В коническую колбу с пришлифованной пробкой
вносят пробу масла, массу которой определяют по
табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения
йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого деся-
тичного знака.
Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем
из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана.
Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой,
осторожно перемешивают содержимое вращением и
ставят в темное место при температуре около 20 °С
для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
йодного числа: для масел с йодным числом менее 100—1 ч, для масел с йодным числом более 100—1,5 ч. По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного
калия и 50—60 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концент-
рацией с(Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого
прибавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей
окраски. Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла). 2.4. Обработка результатов Йодное число (X) в процентах йода вычисляют по формуле (Fj- V2) ■ 0,01269- К 100
Л- 5 т где Г, — объем раствора концентрацией с(Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро-
вание в контрольном опыте, см3; V2— объем раствора концентрацией с(Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро-
вание в основном опыте, см3; К — поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора
с(Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); 0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на-
трия с(Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.);
т — масса масла, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных опреде-
лений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины
йодного числа. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ
(метод Гюбля) Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со
следующим дополнением: ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Подготовка к испытанию Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1.
25 г йода растворяют в 500 см3 этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3этилового
спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и
смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация
свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см3 быстро меняется). При необходимости
раствор сулемы перед смешиванием фильтруют. Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо
для разового использования.