Межгосударственный стандарт


(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)



бет3/7
Дата22.09.2022
өлшемі69,59 Kb.
#150400
1   2   3   4   5   6   7
Байланысты:
gost 5475-69 (копия)

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.7. Приготовление раствора крахмала
1 г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с
3—5 см
3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят
в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным.

Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12—0,13 г
салициловой кислоты.

2.3. Проведение испытания

Таблица 1

Значение йодного числа, г
/
2/100 г

Масса пробы
масла, г


От 5 до 20 включ.

1,0

Св. 20 » 50 »

0,6

» 50 » 100 »

0,3

» 100 » 150 »

0,2

» 150 » 200 »

0,15

» 200

0,10



В коническую колбу с пришлифованной пробкой
вносят пробу масла, массу которой определяют по
табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения
йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса
точности 2 с записью результата до четвертого деся-
тичного знака.
Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем
из бюретки приливают 20 см
3 раствора Кауфмана.
Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой,
осторожно перемешивают содержимое вращением и
ставят в темное место при температуре около 20 °С
для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины
йодного числа:

для масел с йодным числом менее 100—1 ч,
для масел с йодным числом более 100—1,5 ч.
По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного
калия и 50—60 см
3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концент-
рацией
с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого
прибавляют 1—2 см
3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей
окраски.

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла).
2.4. Обработка результатов
Йодное число (X) в процентах йода вычисляют по формуле
(Fj- V2) 0,01269- К 100
Л- 5
т
где Г, — объем раствора концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро-
вание в контрольном опыте, см
3;
V2 — объем раствора концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро-
вание в основном опыте, см
3;
К — поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора
с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на-
трия
с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.);
т — масса масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных опреде-
лений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины
йодного числа.


  1. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ

(метод Гюбля)

    1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со
следующим дополнением:

ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

    1. Подготовка к испытанию

      1. Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1.

      2. Приготовление йодно-ртутного раствора (раствор Гюбля)

25 г йода растворяют в 500 см3 этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3 этилового
спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и
сме
шивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация
свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см
3 быстро меняется). При необходимости
раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.

Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо
для разового использования.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7




©www.engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет