ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС №3 Аммоний және аммиак тұздарының сапалық және сандық анализі

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: Аммиак және аммоний тұздарына сынама жүргізу

Р е а к т и в т е р мен қ ұ р а л д а р: фильтрлеу қағазы, пробиркалар мен штатив, реактивтер мен капельницалары бар штатив; 100 мл колбалар, сыйымдылығы 100 мл химиялық стакандар, бюреткалар, пипеткалар, пробиркалы воронкалар, құрғатқыш шкафта, шыны таяқшалар, реактивтер ерітінділері: NH₄ОН, NH₃, Несслер реактиві, эталон ерітінділері.

Жұмысты орындау:

Концентрациясына байланысты аммиак және аммоний тұздарының ерітінділері Несслер реактивімен ашық‑сары тұнба немесе сары түс береді. Реакция сезімталдығы – 1 мл ерітіндіде 0,0003 мг аммиак, осы реакцияда анық сары түс беретін 0,002% 1 мл ерітіндіде 0,002 мг аммиак бар.

Анықтауды келесі әдіспен жүргізеді: 10 мл концентрациясы белгілі, егер қажет болса, нейтралды реакцияға дейін едкий натрий ерітіндісімен жеткізілген ерітіндіге 0,15 мл Несслер реактивін қосып араластырады, 5 минут өткен соң құрамында 10 мл 0,002%-тік аммиак бар ерітінді және сынамалық ерітіндіге қосқан реактивтері бар эталонмен салыстырады. Сынамалық ерітіндідегі пайда болған түс эталондікінен аспауы керек.

Құрамында сілтілік‑жер және ауыр металдар болса анықтауды былай жүргізеді: сыналатын затты мөлшері аз суда ерітеді, суыған соң 2 мл едкий натрий ерітіндісін және 2 мл натрий карбонатын қосады. Ерітіндіні керекті концентрациясына дейін сұйылтады, араластырады да фильтрлейді. 10 мл фильтратқа жоғарыдағыдай сынама жүргізеді.

Құрамында 0,03% темірі бар қоспаны былай жүргізеді: 10 мл сынамаға 2 тамшы едкий натрий және 3 мл 20% тартрат натрий ерітіндісін құяды. Сосын жақсылап араластырып 0,15 мл Несслер реактивін қосады. Сосын жоғарыда көрсетілген әдіспен анықтайды.

Аммиак эталонын былай дайындайды: 0,628 г аммоний хлоридін эксикаторда күкірт қышқылы қатысында кептіреді. 1 л өлшегіш колбада ерітеді де белгісіне дейін су құяды. (А ерітіндісі). 10 мл А ерітіндісінен алып 1 л өшегіш колбаға құйып, белгісіне дейін сумен жеткізіп сұйылтады. (Б ерітіндісі). (0,002%) 1 мл ерітіндіде 0,002 мг аммиак бар.

Несслер реактивін келесі әдіспен дайындайды: 10 г калий иодидін 10 мл суда ерітеді және алынған ерітіндіге ақырын араластыра отырып қанық сулема ерітіндісін кетпейтін ашық қызыл түс пайда болғанша құяды. 30 г KOH қосады және еріген соң тағы да 1 мл сулеманың қанық ерітіндісін құяды. 200 мл-ға дейін сумен сұйылтады да бираз уақытқа қалдырыды, сосын мөлдір сұйықты төгіп тастайды.

10 мл аммиактың эталонды ерітіндісіне 3 тамшы Несслер реактивіне қосады. Бірден сары түс пайда болу керек. Реактивтерді пробкасы берік жабылған тоқсары шыны ыдыста, қараңғы жерде сақталу керек.

Тәжірибе нәтижелерін өңдеу.