| Ацетилдеу реакциясы
Енолді гидроксил неодикумариннің күрделі эфир түзу қабілеттігіне себебін тигізеді. Сірке ангедридінің әрекет етуімен ацетилдеу реакциясы диацетат түзе жүреді, оны балқу температурасымен Тб анықтайды. Осы реакцияны сандық анықтауға да қолданады.
Сандық анықтау әдістері
Алкалиметрия. Неодикумариннің қышқылдық қасиетіне байланысты оны ацетонда ерітіп, натрий гидроксид ерітіндісімен титрлейді. Осы жағдайда этилбискумацетат өзін бір негізді қышқыл сияқты көрсетіп, бір орын басқан тұз (енолят) береді. Осы кезде дәрілік заттың молекулалық массасы М(1/z) тең.
Сусыз ортада қышқылды-негізді титрлеу. Этилбискумацетаттың белгілі мөлшерін протофильді еріткіште (бутиламинде) ерітеді де, стандартты литий гидроксид ерітіндісімен титрлейді. Бұнда дәрілік заттар екі негізді қышқыл сияқты болады және М(1/z)=1/2 М (этилбискумацетат).
Ацетилдеу. Әдіс этерификация реакциясына негізделген.
1–ші сатысында неодикумаринді сірке қышқылының ангидридін пиридиннің қатысуымен қыздырады. Осыдан диацетат пайда болады және пиридинмен байланысқан сірке қышқылы бөлінеді.
Пиридин ацетаты
2-ші сатыда артық сірке ангидриді гидролизге ұшырайды. Қорытындысында сірке қышқылы түзіледі.
3-ші сатыда бөлінген сірке қышқылын стандарты 0,1 М натрий гидроксид ерітіндісімен титрлейді.
Бақылау тәжірибесін паралель жүргізеді.
Этилбискумацетат құрамын (%) арқылы анықтайды:
Мұндағы: көлем айырмасы (0,1 М натрий гидроксидінің титрлеуге кеткен бақылау және негізгі тәжірибе) мл;
– титрленген ерітіндінің түзету коэффициенті;
– титриметриялық есептеу факторы;
– өлшенді, г (салмақ үлгісі г).
Достарыңызбен бөлісу: |
