Бөлу және идентификациялау әдістері
жүктеу/скачать 337,59 Kb.
|
1 2
Байланысты:Таниндер
лекция КУМАРИНДЕР ЖӘНЕ ХРОМОНДАР
| Сапалық анықтау
Өсімдік шикізатындағы тері илегіш заттар сапалық реакциялармен анықталады, оларды тұндыру реакциялары және түсті реакциялар деп екі топқа бөлуге болады. Сапалы реакцияларды жүзеге асыру үшін өсімдік шикізатынан сулы сығынды дайындалады. Сапалы анықтау әдістері. Экстракцияға дайындық. 1 г ұсақталған өсімдік материалы 100 мл суға құйылады. Қоспа су ваннасында 20-30 минут қыздырылады, мақта мата арқылы сүзіледі және алынған сығынды сапалы реакциялар жүргізу үшін қолданылады. 1. Жоғары сапалы 2-3 мл сығындыға тамшылатып 1% желатин ерітіндісі қосылады. Желатиннің артық мөлшерін қосқанда жоғалып кететін бұлт пайда болады 2. 2-3 мл сығындыға бірнеше тамшы 1% хинин хлориді (антипирин) қосыңыз. Аморфты тұнба пайда болады. 3. 2-3 мл экстракцияға 4-5 тамшы қосқанда, гидролизденетін тері илегіш заттар жағдайында темір аммоний алюминийінің ерітіндісі қара-көк түске боялған немесе шөгінді пайда болады, ал қоюландырылғандар өсімдік материалында тері илегіш заттарді ашу үшін қолданылады). 4. 10 мл сығындыға 5 мл қоспаны қосыңыз (1: 1 қатынасында сұйылтылған 2 мл HCl және 3% 40% формальдегид ерітіндісі). Алынған қоспаны рефлюкс конденсаторымен жабдықталған колбада 30 минут қайнатады. Конденсацияланған тері илегіш заттар болған кезде олар тұнбаға түседі. Тұнба сүзіледі. 2 мл фильтратқа 10 тамшы 1% темір аммоний алюминийі және 0,2 г кристалды қорғасын ацетаты қосылады, ерітінді араластырылады.Гидролизденетін тері илегіш заттар болған жағдайда көк немесе күлгін бояу пайда болады (бейтарап ортада). 5. 2-3 мл экстракцияға сұйықтықта бромның иісі пайда болғанға дейін тамшы бром суы қосылады (1 литр суда 5 г бром). Конденсацияланған тері илегіш заттар болған кезде бірден тұнба пайда болады. 6. 1 мл экстракцияға 2 мл 10% сірке қышқылы және 1 мл 10% қорғасын ацетаты орташа тұзы қосылады-гидролизденетін тері илегіш заттар тұнба түзеді. конденсацияланған тері илегіш заттар болған кезде сүзінді қара-жасыл түске боялып, 1% темір алюминийінің 5 тамшысын және 0,1 г қорғасын ацетатын қосады. 7. 2 мл экстракцияға бірнеше NaNO3 кристалдары қосылады және 2 тамшы 0,1 н.HCL. Гидролизденетін тері илегіш заттар болған кезде қоңыр түс пайда болады. Хроматографиялық анықтау (ЖҚХ шай жапырағының катехиндері). 0,1 г ұсақталған шикізат (шай жапырағы) 2 мл 95% этил спиртін құйып, су ваннасында қайнағанға дейін қыздырады, салқындатады, сүзеді. Алынған этанол сығындысы "силуфол" хроматографиялық пластинкасының бастапқы сызығына капиллярдың көмегімен жағылады (капиллярдағы сұйықтық бағанының биіктігі 1,5-2 см; хиндердің бастапқы сызығындағы дақтың диаметрі 5 мм-ден аспайды). Зерттелетін сығындының жанында бастапқы сызыққа шай жапырағының катехиндерінің тазартылған сомасының ерітіндісі "куәгер" ретінде қолданылады. Кептіруден кейін пластинка Н-бутанол сірке қышқылы - су еріткіштері жүйесі бар хроматографиялық камераға орналастырылады (40 : 12 : 28). Хроматографиялауды 1,5 сағат бойы жүргізеді (еріткіш фронтының жүрісі 10 -12 см). Содан кейін хроматограмма ауада кептіріліп, концентрацияланған НСL-да 1% ванилин ерітіндісімен өңделеді. катехиндер қызыл-қызғылт дақтар түрінде пайда болады (сурет 24) жүктеу/скачать 337,59 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2