Метод дифференциально термического анализа (дта)

Термические эффекты физических и химических превращений

жүктеу/скачать 1,34 Mb. бет 2/3 Дата 07.02.2022 өлшемі 1,34 Mb. #85287

Бұл бет үшін навигация:

• Адсорбция Плавление Сублимация Испарение + +/- + + +
• Реакция окисления и восстановления Твердофазовые реакции Реакции соединения и взаимодействия (обмена) Хемосорбция
• Факторы, влияющие на результаты ДТА Дисперсность материала Степень кристалличности пробы

Термические эффекты физических и химических превращений Вид процесса Термический эффект Физиические: Десорбация Полиморфное превращение Укрупнение кристаллов (рекристаллизация) Переход из аморфного состояния в кристаллическое Адсорбция Плавление Сублимация Испарение + +/- + + + - - - Химические: Дегидратация Десольватация Окисление в среде газа Реакция окисления и восстановления Твердофазовые реакции Реакции соединения и взаимодействия (обмена) Хемосорбция - - + +/- +/- + + Принцип работы ДТА анализа на простом примере Схема установки для термического анализа с простой термопарой: 1 – электропечь; 2 – тигель с исследуемым веществом; 3 – термопара; 4, 5 – гальванометр Кривые ДТА анализа газобетона на известково-цементном вяжущем в зависимости от соотношений цемента, извести и песка. 20/10/70% 20/20/60% 20/30/50% Регистрация изменения энтальпии (теплосодержания) вещества осуществляется с помощью простой термопары (рис. 1). Однако из-за того, что отклонения, проявляющиеся на температурной кривой, незначительны, целесообразно использовать дифференциальную термопару Измерительная часть приборов для термического анализа по методу ДТА состоит обычно из трех термопар (рис. 2). Одной из них (термопара №3) измеряется температура печи, а остальными двумя включенными навстречу друг другу термопарами при помощи высокочувствительного гальванометра измеряется разность температур между печью и пробой. Последняя помещается в одно из трех отверстий блока держателя пробы и в нее укладывается спай первой термопары. Спаи второй и третьей термопар, измеряющих температуру печи, окружают инертным веществом, не претерпевающим никаких изменений под влиянием тепла, но создающим условия теплопередачи, почти тождественные условиям, в которых находится исследуемое вещество. Факторы, влияющие на результаты ДТА Дисперсность материала Степень кристалличности пробы Усадка и вспучивание образцов Скорость нагревания uн, °С/мин Характер газовой среды в печи 1)Снижение размера частиц с 200 до 2 мк приводит к снижению температуры пиков на 100 °С. 2)Повышение тонкости помола сопровождается появлением новых (ложных) эффектов и исчезновением обычных эффектов за счет нарушения кристаллической решетки 1. Повышение степени кристалличности способствует увеличению термического эффекта. 2. Снижение степени кристалличности (гидроксид железа) приводит к смещению термических эффектов в сторону низких температур Приводит к изменению размеров образцов и их плотности, как следствие, к изменению тепловых характеристик Возможны отклонения дифференциальной кривой от базисной линии Снижение uн приводит к нечеткому проявлению дефектов и смещению максимумов в область пониженных температур. Увеличение uн приводит к образованию четких острых термоэффектов и смещению максимумов в область более высоких температур Дегидратация обусловлена парциальным давлением углекислого газа и кислорода. Это важно учитывать при анализе веществ, изменяющих массу. Для и-бегания реакций окисления, восстановления и др. необходимо создавать требуемую среду путем нагнетания соответствующего газа жүктеу/скачать 1,34 Mb. Достарыңызбен бөлісу: