Сипаттамасы Оттегі бұл газ тәрізді препарат. Ол мф басылымына енгізілген. Препарат

Оттегі анықтаудың гравиметриялық әдісі

жүктеу/скачать 0,96 Mb. бет 2/4 Дата 08.02.2022 өлшемі 0,96 Mb. #119507

Бұл бет үшін навигация:

• Жұмыс барысы
• Өлшеу нәтижелерін есептеу

Оттегі анықтаудың гравиметриялық әдісі Қажетті аппарат пен реагенттер: оттегін анықтауға арналған қондырғы, аргон, никель, платиналанған көміртегі қара (платинированная сажа), мыс оксиді, кальций хлориді, тотықсызданыдрылған мыс. Жұмыс барысы: Анықтау жүйеде 30 мл/мин жылдамдығымен аргон ағынын орнатудан және оны тұрақты ұстап тұрудан басталады. Одан кейін 25, 26, 27, 31 және 32 пештерді қыздырады. Платина қайығында немесе кварц капиллярында заттың 4-5 мг сынамасы қыздырылмаған және аргонға қарсы ағыны бар реакциялық түтікке енгізіледі. Графит капсуласы 12 бар кварц ыдысы 11 түтікшеден шығарылады, сол капсулаға заттың үлгісі енгізіледі, содан кейін ыдыс реакциялық түтікке енгізіліп, никель қабатынан 6-7 см қашықтықта орналастырылады. Түтік жабылып, аргонмен 10 минут бойы тазартылады. Егер талданған қоспа ұшқыш болса, реакция түтігі өлшенген зат салынған ыдыс тұрған жерде құрғақ мұзбен салқындатылады. Содан кейін аргон тікелей реакциялық түтікке енгізіледі, кейін ол байланыс қабатының жүйесімен қосылады. Қондырғыға өлшенген сіңіру аппараты бекітіліп, затты ыдырату басталады. 29 және 30 электр пештерімен реакция түтігінің толтырылымы қызады, ал 28 электр пешін кварц ыдысының ашық ұшына орналастырады және біртіндеп 15 минут ішінде ыдыстың жабық ұшына қарай жылжытады. Соңғы 3-5 минут ішінде электр пешін ыдыстың түбінде ұстайды, содан кейін түтікшеден шығарады. Ыдырау өнімдері аргонмен 15 минут ішінде ығыстырады. 23-ші сіңіру аппараты қондырғыдан шығарылып, таразыға апарып, 10 минуттан кейін өлшейді. Осы уақыт ішінде реакция түтігінің толтырылуы салқындатылады, мысалы 5 минут ішінде мұзбен, содан кейін заттың келесі үлгісі реакция түтігіне енгізіп, 10 минут бойы анализге дайындалады. Сіңіру аппаратының массасы артқаннан кейін, талданатын қосылыстағы оттегінің мөлшері есептеледі. Өлшеу нәтижелерін есептеу. Оттегінің мөлшері х (%-бен) формула бойынша есептеледі: b - массасы, мг; b’- құрамында C, H, O бар қосылыста (мысалы, бензой қышқылы) оттегін анықтауды жүзеге асырған кездегі түзету, мг; F - оттегінің конверсия коэффициенті F = Мо/Мсо2= 0.3636; а - заттың салмағы, мг. Органикалық қосылыстардағы оттегіні тікелей анықтау әдісі. алғаш рет Тер-Мейлен 1922 жылы жасаған. Органикалық қосылыстардағы оттегін анықтаудың алғашқы әдістерінің бірі - 1120°С температурада сутегі ағынының азаюы (гидрлеу). Бұл жағдайда су түзіледі. Оны көлемдік немесе гравиметриялық әдістермен анықтауға болады. Сонымен қатар, органикалық қосылыстар металл калиймен немесе натриймен балқу арқылы жойылуы мүмкін. Бұл жағдайда оттегі оңай анықталатын металл оксидін түзеді. Алайда, егер қосылыста бір уақытта оттегі мен азот болса, онда сілтілік металл цианаты, циан қышқылының тұзы HNCO түзілуі мүмкін. - гидрлеу реакциясы кез келген жағдайда оттегінің органикалық заттардың суға айналуында сандық өзгеруіне әкеле бермейді; - құрамында галоген бар заттар жағдайында бқл әдіс сенімді емес. жүктеу/скачать 0,96 Mb. Достарыңызбен бөлісу: