Статья нитроксолин, таблетки фс нитроксолин, таблетки
жүктеу/скачать 32,79 Kb.
|
ФС Нитроксолин таблетки 10.12.2021
| Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254. Подвижная фаза (ПФ). Диметилформамид—метанол—бензол 1:6:24. Испытуемый раствор. Навеску порошка растёртых таблеток, соответствующую около 0,1 г нитроксолина, встряхивают в течение 5 мин с 2,0 мл диметилформамида и фильтруют. Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 12,5 мг пикриновой кислоты и 1,25 г стандартного образца нитроксолина, растворяют в 20 мл диметилформамида и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Натрия эдетата раствор. Растворяют 12 г натрия эдетата дигидрата в 90 мл воды. Раствор для детектирования. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3 г α-нафтиламина, растворяют в 70 мл смеси хлористоводородная кислота концентрированная—этиленгликоль—метанол 1:4:5 и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Подготовка пластинки. Пластинку помещают в камеру с натрия эдетата раствором и пропитывают восходящим методом. Когда фронт ПФ пройдет до конца пластинки, её вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 3 ч. На линию старта пластинки наносят 2 мкл испытуемого раствора (100 мкг), 2 мкл раствора сравнения (1 мкг пикриновой кислоты и 100 мкг нитроксолина). Пластинку с нанесёнными пробами высушивают при температуре 60-70 °С в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80-90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, высушивают до удаления следов растворителей и просматривают при дневном свете. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения четко видны две раздельные зоны адсорбции. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции с Rf около 0,3, соответствующая 5,7-динитро-8-оксихинолину, по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции с Rf около 0,35 на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %). Зону адсорбции на линии старта при оценке не учитывают. Пластинку опрыскивают раствором для детектирования, высушивают при температуре 110 °С в течение 10 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме испытуемого раствора на уровне Rf около 0,6 не должна наблюдаться зона адсорбции фиолетового цвета, соответствующая 5-нитрозо-8-оксихинолину. жүктеу/скачать 32,79 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|