В фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, вносят кислоту (2-3г), взвешивают на аналитических весах. Ставят в муфельную печь, осторожно прогревая тигель. Затем поставить в среднюю часть муфеля, прокаливают в течение часа. Вынимают тигель, немного охлаждают и содержимое смачивают 2 – 3 каплями раствора нитрата аммония, после чего продолжают прокаливание ещё минут 10 – 15. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают, записав массу (m3’) прокаливание тигля в течение 5 – 10минут повторяют до постоянной массы, каждый раз охлаждая в эксикаторе.
Результаты записывают в таблицу.
Таблица 3 - Результаты взвешивания тигля в ходе анализа
Содержание золы в сухой кислоте не должно превышать 0,35%.
13 Лабораторная работа № 12
Весовой анализ. Определение массовой доли бария в хлориде бария весовым методом осаждения Выполнение анализа весовым методом осаждения складывается из операций:
а) расчет навески и взятие ее на аналитических весах;
б) растворение навески;
в) осаждение искомого компонента (иона) в составе практически нерастворимого вещества;
г) отделение осадка от маточного раствора и отмывание его от адсорбционных примесей;
д) высушивание и прокаливание осадка;
е) охлаждение и взвешивание осадка;
ж) расчеты.
Ион Ва2+ обычно осаждают в виде ВаSО4 действием серной кислоты
Ва2+ + SО42- = ВаSО4
ВаCl2 + H2SO4 = ВаSО4↓ + 2HCl
Произведение растворимости ПР (ВаSО4) = 1,1∙10-10 моль/л.
