Исследование динамики кристаллизации элементной серы из органических растворителей
Исследование скорости кристаллизации элементарной серы из органических растворителей
жүктеу/скачать 4,04 Mb.
|
Мейрам проект
| Исследование скорости кристаллизации элементарной серы из органических растворителей
При приготовлении серусодержащих растворов в качестве растворителей использовали бензол, этиловый спирт, ацетон марки «ХЧ». Приготовление растворов осушествляли растворением фиксированной массы серы (ромбическая модификация, марка «ХЧ») в заданном обьеме растворителя при температуре 20оС. Полученные растворы выдерживали в течение 24 часов до полной стабилизации состава. Из полученных растворов методом разбавления (соответствующим растворителем) готовили стандартные растворы серы с концентрациями 0.002, 0.02 и 0.2 г/дм3. Пробы приготовленных растворов серы обьемом 0.02 мл с помощью пневмодозатора наносили на предметное стекло и устанавливали под обьектив микроскопа, предварительно настроенного на данный обьект (по фокусности, яркости и другим параметрам). Процессор персонального компьютера с использованием программного пакета «Video Сapture tool -Vidcap» переводили в режим видеозаписи изображения динамики процесса кристаллизации серы. Типичные видеоизображения кристаллизации серы во времени с образованием ее ромбической модификации представлены на рисунке 4.
Рис. 4. Микроизображения частиц серы при кристаллизации во времени (кратность увеличения х700) частиц элементной серы в динамическом режиме (продолжительность съемки: а- 5 сек., б – 90 сек.) Для обработки данных в рамках разработанных программ «Спектр дифференциального распределения» и «»Динамика» произвели повторную, в дискретном режиме (через определенные промежутки времени), перезапись изображений в процессор компьютера. Для обработки данных кристаллизации использовали промежуток времени от 0 до 2 минут Программа в автоматическом режиме сканирования производит обсчет общего количества частиц, идентифицирует и сортирует их по крупности, рассчитывает площадь каждой из них и, в окончательной версии, выдает в табличной и графической формах изменение общей численности и среднестатистического размера частиц во времени. Скорость процесса кристаллизации оценивали по изменению среднестатистического размера частиц (производная по времени) в соответствии с выражением: -скорость процесса кристаллизации, мкм/сек; -продолжительность процесса кристаллизации, секунд; - среднестатистический диаметр всей совокупности частиц, мкм Результаты обработки данных полученных при кристаллизации элементарной серы из растворов бензола (концентрация серы -0.02 г/дм3) при 20оС представлены в таблице 2. Среднестатистический диаметр частиц варьируется от 12 до 17 мкм, а их удельная площадь в диапазоне от 5 до 60 мкм2. Таблица 2 Показатели процесса кристаллизации элементной серы в зависимости от времени (Cкорость 0.25 мкм/сек)
Влияние продолжительности кристаллизации на изменение общей площади частиц серы и на динамику изменения их среднестатистического диаметра отражают графические представленные на рисунке 5. Рис.5. Изменение площади частиц элементной серы и среднестатистического их размера от продолжительности кристаллизации Из анализа полученных зависимостей следует линейный характер изменения геометрических параметров в первые 60 сек. По мере завершения процесса кинетические зависимости выходят на насыщение. Процесс кристаллизации завершается практически полностью за 90-95 секунд. Скорость процесса кристаллизации рассчитанная по всему среднестатистическому массиву данных составила 0.25 мкм/сек. Для сопоставления среднестатистической скорости, рассчитанной по всему массиву частиц серы на видеоизображении, со скоростью кристаллизации отдельного монокристалла выделили, с помощью программы «Идентификация», интересующую нас частицу на записанном видеоизображении. После перезаписи видеоизображения монокристалла в в процессор компьютера произвели ее обработку в дискретном режиме времени (соответствующие записи видеоизображений процесса кристаллизации на электронных носителях прилагаются к проекту). Результаты обработки отражают данные таблицы 3 и графические зависимости, представленные на рисунке 6. Таблица 3 Изменение во времени геометрических параметров монокристалла серы (Cкорость 0.23 мкм/сек)
Рис.6. Закономерности изменения линейных размеров монокристалла элементной серы во времени В целом закономерности изменения параметров отдельно монокристалла серы согласуются с изменениями характеристик всей совокупности частиц серы. Последнее подтверждается и близостью рассчитанных скоростей кристаллизации, которая для отдельного монокристалла составила 0.23 мкм/сек. То есть отклонение от среднестатистической скорости (для всей совокупности частиц) не превышает 0.02 мкм/сек. Результирующее развитие процесса кристаллизации элементной серы в динамическом режиме наглядно отображает трехмерная диаграмма «Содержание - линейный размер - продолжительность», представленная на рисунке 7. Рисунок 7 жүктеу/скачать 4,04 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|