Зиянды бейорганикалық заттар және улар анализі пәні бойынша зертханалық сабақтарға Әдістемелік нұСҚаулар
жүктеу/скачать 332,73 Kb.
|
ЗИЯНДЫ БЕЙОРГАНИКАЛЫҚ ЗАТТАР ЖӘНЕ УЛАР АНАЛИЗІ
| Методы определения Cr3+
Анализируемая проба содержит хром (III), и его надо сначала окислить до хрома (VI),что можно сделать следующими способами. Окисление хрома (III) до хрома (VI). Окисление висмутатом. Окисление можно провести висмутатом натрия и избыток висмутата отфильтровать. Ход окисления. К анализируемому раствору, содержащему свободную серную кислоту в 5 н концентрации, прибавляют несколько граммов висмутата натрия, кипятят некоторое время, охлаждают раствор и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель №4. Перед фильтрованием прибавляют немного асбеста, чтобы очень мелкие частички висмутата не прошли сквозь пористое стекло. Окисление персульфатом в кислой среде. Персульфат в присутствии кислоты (лучше всего в 2,3-2,4 н концентрации) и ионов серебра окисляет при нагревании хром (III) до хрома (VI). Избыток окислителя надо затем разрушить. Хлориды в большом количестве мешают, осаждая ионы серебра. Ход окисления. К 50 мл анализируемого раствора прибавляют 15 мл 0,1 М раствора нитрата серебра и 50 мл 10% раствора персульфата аммония, после чего кипятят 15 минут. Окисление окисью серебра AgO. Окись серебра окисляет хром (III) до хрома (VI) на холоду в среде азотной, хлорной или серной кислоты. Избыток окислителя можно разрушить кипячением в течение нескольких минут. Окисление хлорной кислотой. Хлорная кислота при температуре кипения её азеотропной смеси с водой (200˚С) окисляет хром (III) до хрома (VI). Ход окисления. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл концентрированной хлорной кислоты и 1 мл концентрированной фосфорной кислоты. Смесь осторожно нагревают в колбе с длинным горлышком. По удалении воды хлорная кислота начинает кипеть. Нагревание регулируют так, чтобы пары хлорной кислоты конденсировались в колбе. После окрашивания раствора в оранжевый цвет (образование хромовой кислоты) продолжают слабое кипячение только 3 мин и охлаждают, возможно, быстрее. Затем жидкость в колбе разбавляют водой и кипятят несколько минут для удаления хлора. При разбавлении водой хлорная кислота перестаёт быть окислителем. Окисление хрома происходит на 99,5%, но результат определения может получиться более низким из-за потери хрома в виде CrO2Cl2. Если раствор с самого начала содержал ионы Cl-, то надо отогнать HCl в начале выпаривания, нагревая раствор очень осторожно. Окисление перманганатом. Продолжительное кипячение с перманганатом в кислой среде приводит к окислению хрома (III) до хрома (VI). Избыток перманганата можно удалить с помощью азида натрия в умеренно кислой среде. Титрование хрома(VI). 1. Титрование солью железа (II). Реактивы: Соль Мора, 0,1 н раствор в 1 н серной кислоте Дифениламинсульфонат, 0,5% раствор Фосфорная кислота, концентрированная Ход определения. К анализируемому раствору бихромата, содержащему свободную серную, хлорную или соляную кислоту, приливают воду до объёма 200 мл, затем 10 мл 6 н серной кислоты, 5 мл концентрированной фосфорной кислоты и 6-8 капель раствора индикатора. Затем титруют раствором соли Мора до тех пор, пока фиолетовая окраска, появляющаяся к концу титрования, не исчезнет сразу. 2. Титрование тиосульфатом натрия Реактивы: Тиосульфат натрия, 0,05 М Иодид калия, 20% раствор Крахмал
Ход определения. К раствору бихромата приливают KI , выделившийся йод титруют тиосульфатом с индикатором крахмалом до обесцвечивания раствора. Для анализа была выбрана методика окисления хрома (III) до хрома (VI) персульфатом и титрование полученного бихромата тиосульфатом натрия как наиболее точный и требующий меньших временных затрат. Экспериментальная часть 1 Титриметрический метод Реактивы: Na2S2O3, 0,05 М раствор AgNO3, 0,01 М раствор крахмал KI, 20%-й раствор H2SO4, 1М персульфат аммония Навеску пробы растворить в 100 мл дистиллированной воды. Отобрать по 10 мл полученного раствора в три термоустойчивые колбы для титрования. В каждую добавить по 10 мл серной кислоты, 5 мл раствора AgNO3 и 1г персульфата аммония, взвешенного на технических весах. Перемешать и нагреть на плитке до кипения. Кипятить 20 мин до появления ярко-жёлтой окраски раствора. Затем остудить, добавить по 5 мл раствора KI. Выделившийся йод оттитровать тиосульфатом натрия с индикатором крахмал, 5 капель которого добавить в конце титрования. Титровать до исчезновения синей окраски и превращения цвета раствора в молочно-зелёный. жүктеу/скачать 332,73 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|