Зиянды бейорганикалық заттар және улар анализі пәні бойынша зертханалық сабақтарға Әдістемелік нұСҚаулар
жүктеу/скачать 332,73 Kb.
|
ЗИЯНДЫ БЕЙОРГАНИКАЛЫҚ ЗАТТАР ЖӘНЕ УЛАР АНАЛИЗІ
| Расчётная формула
Обработка результатов Провели три титрования: V1 = 11,9 мл V2 = 11,8 мл Vср = 11,9 мл V3 = 12,0 мл
mтеор(Cr) = 0,1027 мг Ошибка: ε = *100% = 0,38% 2. Электрохимический метод Потенциометрическое титрование избытка раствора ЭДТА Реактивы: ЭДТА, 0,025 М раствор раствор CuSO4 ацетатный буферный раствор NH4SCN, 10%-й раствор 1. Навеску пробы растворили в 100 мл дистиллированной воды. 2. Приготовили рабочий раствор CuSO4. По титру рассчитали концентрацию раствора CuSO4 c(CuSO4)===0,139 моль/л Чтобы приготовить 0,028 М раствор CuSO4 отобрали 20 мл стандартного раствора CuSO4 и разбавили дистиллированной водой в колбе на 100 мл. c(CuSO4)==0,0278 моль/л 3. В методике предлагается, что в отобранной аликвоте задачи содержалось 5-10 мг Cr3+. Рассчитали, какой объём аликвоты надо отобрать, чтобы в ней содержалось указанное количество Сr3+. Зная теоретическое значение массы полученной задачи, рассчитали концентрацию хрома в растворе: c(Cr3+)==1,027 мг/мл 4. Отобрали 20 мл раствора Cr(III) и разбавили дистиллированной водой в колбе на 50 мл. Концентрация Cr(III) в данном объёме составляет c*(Cr3+)=V(Cr3+)* c(Cr3+)==0,5252 мг/мл Исходя из полученной концентрации отобрали аликвоту 10 мл полученного раствора (в 10 мл содержится 5,252 мг хрома, что попадает в интервал 5-10 мг). 5. Добавили 20 мл 0,025 раствора ЭДТА, прокипятили до появления фиолетовой окраски. Затем охладили и добавили 5 мл ацетатного буфера и 0,5 мл 10% раствора роданида аммония. 6. Смесь поместили в стакан для титрования, разбавили дистиллированной водой, погрузили в раствор индикаторный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Бюретку заполнили приготовленным 0,028 М раствором CuSO4, включили магнитную мешалку. Провели одно ориентировочное и два точных титрования, добавляя титрант по 0,1 мл и измеряя ЭДС после каждой порции титранта. Результаты измерений приведены в таблице.
Построили кривую титрования. Построили дифференциальную кривую титрования и определили V в точке эквивалентности. Объём титранта в ТЭ – 3,9 мл Расчётная формула m(Cr3+)= m(Cr3+)==0,1016 мг mтеор= 0,1027 мг Ошибка: ε = *100% = 1,1% Вывод:
В ходе данной работы был проведён качественный анализ смеси неизвестного состава и количественный анализ одного из компонентов по двум методикам. Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу составили соответственно 0,38% и 1,1%. Работа 7. КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО АММИАКА Свободный аммиак в бесцветных или слабоокрашенных растворах определяют методом насыщения титрометрически в присутствии индикаторов метилового красного или метилового оранжевого. 1. Галоидные соли аммония определяют аргентометрически по аниону. 2. Все аммониевые соли определяют титрометрически в присутствии формалина 0,1 н. раствором едкой щелочи при индикаторе фенолфталеине. Для этого пробу жидкости, содержащую около 0,02—0,05 г (в пересчете на катион NHJ) аммониевой соли, нейтрализуют по фенолфталеину. Одновременно нейтрализуют (если нужно) 5—10 мл формалина. Прилив последний к нейтрализованной пробе, титруют после минутного стояния 0,1 н. раствором едкого натра до стойкого слабо-розового окрашивания. При этом 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на оттитрование вновь образовавшихся водородных ионов, соответствует 0,0017 г аммиака (NH3) или 0,0018 г ионов аммония (NH?) или 0,00535 г NH4C1 или 0,0098 г NH4Br и т. д. В окрашенных растворах аммониевые соли определяют перегонкой аммиака, предварительно подщелочив навеску раствора аммониевой соли и улавливая выделяющийся аммиак в приемник с титрованным раствором кислоты. Затем избыток кислоты снова титруют щелочью. 1. Динатрий-фосфат (характерный реактив на магний-ион) дает в растворах в присутствии хлорида аммония и аммиака белый кристаллический осадок фосфата магния и аммония. Смешивают в пробирке 1—2 капли раствора соли магния с 2—3 каплями 2 н. раствора соляной кислоты и 1—2 каплями раствора динатрий-фосфата и прибавляют каплями 2 н. раствор аммиака, всякий раз перемешивая содержимое пробирки до явственного запаха или до щелочной реакции на лакмус. Выпадает кристаллический осадок. Эту реакцию можно использовать в качестве микрокристаллоскопической, для чего каплю раствора соли магния, содержащего немного хлорида аммония, на предметном стекле обрабатывают аммиаком (предметное стекло с каплей вниз держат над горлышком склянки с раствором аммиака в течение нескольких минут). После этого вводят в каплю кристаллик фосфата натрия. 2. Ортооксихинолин (C9H6NOH) выделяет из аммиачных растворов кристаллический осадок (С9H6NO)2Mg. Реакция очень чувствительна и выполнима в присутствии Ва2+,, Sr 2+, Ca2+ и катионов щелочных металлов. К капле раствора соли магния прибавляют по капле растворов хлорида аммония и аммиака, затем каплю 5%-ного спиртового раствора оксихинолина. Образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок. При реакции этого соединения с магнием наступает стойкое от розового до сине-фиолетового окрашивание. жүктеу/скачать 332,73 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|