Қ. И. СӘтбаев атындағы

Білім алушының Т.А.Ә.

_Әбдуәли_Құндыз___

Мамандық шифрі

___5B070800________

Оқытушының Т.А.Ә.

__Ибраимбек А.Қ.___
Алматы 2018

Мазмұны:

1. 
   Зертханалық жұмыс атауы
   
2. 
   Жұмыстың мақсаты
   
3. 
   Теориялық негіздері
   
4. 
   Қолданылатын қондырғылар және реагенттер
   
5. 
   Жұмыс барысы
   
6. 
   Эксперименттік мағлұматтар, бақылау нәтижелері және есептеулер
   
7. 
   Нәтижелерді талқылау
   
8. 
   Қорытынды
   
9. 
   Пайдаланған әдебиеттер тізімі
   

№ 6 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС

Мұнайда судың мөлшері өте жоғары болып кездеседі, оның үлесі 60%-дан да жоғары болуы мүмкін. Мұнайдың құрамындағы еріген судың мөлшері, негізінен, мұнай мен мұнай өнімінің химиялық құрамына және температураға байланысты өзгереді. Температураның өсуі көмірсутектерде судың ерігіштігін арттырады. Судың ең жоғарғы ерігіштік қабілеті ароматты көмірсутектерде байқалады. Мұнайдағы ароматты көмірсутектердің құрамы неғұрлым жоғары болса, соғұрлым оның судағы ерігіштігі жоғары.

Температураның төмендеуімен мұнайдағы және мұнай өніміндегі судың ерігіштігі төмендейді де, мұнайлы-су эмульсиясын түзеді. Бұл кезде су дисперстік бөлшектер түрінде бөлінеді және оның мөлшері 70%-дан артуы мүмкін. Нақты жағдайларда мұнайдың сумен эмульсияларында судың мөлшері 60%-дан аспайды. Судың қалған бөлігі бос күйінде болады, оны оңай бөліп алуға болады.

Мұнай эмульсиясының негізгі көрсеткіші – олардың тұрақтылығы, яғни ол ұзақ уақыт өзгеріссіз қалады. Мұнай эмульсиясының агрегативті тұрақтылығы, олардың өзгермейтін уақыт ұзақтығымен бағаналады және ол әртүрлі мұнай эмульсиясы үшін бірнеше секундтан бірнеше сағатқа дейін, ал кейде бірнеше айға дейін тұрақты болуы мүмкін. Мұнай-су эмульсиясының тұрақтылығы әртүрлі факторларға, оның ішінде, эмульгатор деп аталатын заттың болуына байланысты. Бұл заттар фазалардың бөліну бетінде адсорбцияланып, фазааралық беттік керілуді төмендетеді және сонымен бірге, оның тұрақтылығын жоғарылатады. Мұнайдың құрамында кездесетін мұндай заттардың көп түрі белгілі. Олардың көпшілігі беттік-активті заттар (БАЗ) класына жатады. Мұндай беттік-активті компоненттерге әртүрлі мұнай қышқылдары, шайыр қосылыстары жатады.

Мұнай-су эмульсиясының түзілу мен тұрақталу процесіндегі беттік-активті заттармен қатар мұнайда коллоидты күйінде болатын ерімейтін жұқа дисперсті қатты өнімдер маңызды роль атқарады. Оларға асфальтендер, парафин микрокристалдары, темір сульфиді және басқа механикалық қоспалар жатады. Бұл өнімдер беткі қабатта олардың коалесценциясын болдырмайтын мықты механикалық қабық тамшысын түзеді.

Мұнай-су эмульсиясының тұрақтылығы әртүрлі эмульсияланатын заттар тамшысының бетіндегі адсорбциялану заңдылығымен анықталады. Бастапқыда бұл процесс тез жүреді, сонан соң тамшы бетінің толуы бойынша, одан кейін біртіндеп сөнеді де, жылдамдығы 0-ге жуықтайды. Осы кезде оның сыртқы құрамы мен құрылысы тұрақталады. Осылай тұрақталуға қажетті уақытты эмульсиясының ескіру уақыты деп атайды. Эмульсиясының ескіру уақыты көптеген факторларға байланысты және ТМД-дағы көптеген мұнай үшін ол 2-3 сағаттан 10-даған сағатқа дейін өзгереді. Ескіру уақыты кезінде эмульсияның қатпарлануға тұрақтылығы жоғарылайды. Эмульсияның беріктігі мұнай құрамының фракциясына біршама тәуелді. Мұнайдың құрамында ашық фракция неғұрлым көп болса, соғұрлым мұнай-су эмульсиясы тұрақты, өйткені су мен мұнайдың тығыздықтарының айырымы жоғарылайды. Жоғары тұтқырлы мұнай эмульсияларының беріктігі өте жоғары болады, себебі өте жоғары тұтқырлы дисперсті орта су бөлшектерінің соқтығысуына және олардың бірігуіне, яғни коалесценциялануына кедергі болады.

Мұнай мен мұнай-су эмульсиясын түзетін қабатталған судағы тұздың концентрациясының жоғарылауы эмульсияның беріктігін төмендетуге алып келеді, себебі бұл жағдайда су мен мұнайдың тығыздықтарының айырымы жоғарылайды.

Судың мөлшері мұнай өнімдерінде мұнайға қарағанда едәуір төмен, суға қатынасы бойынша көптеген мұнай өнімдері өте төмен ерігіштік қабілетке ие. Сонымен бірге, дистиллятты мұнай отындары мұнайға қарағанда төмен эмульсиялағыштық қабілетке ие болады, өйткені өңдеу процесі кезінде эмульгатор ролін атқаратын шайыр заттардың аздаған бөлігі, нафтен қышқылдары және олардың тұздары, құрамында күкірт бар қосылыстар жойылады.

Моторлы отындарда, майлайтын майларда судың қатысуы тиімді емес. Майлайтын майларда судың болуы олардың тотығуына бейімділігін жоғарылатады және маймен жанасатын металдық беттің коррозияға ұшырауын жылдамдатады. Моторлы отындарда судың болуы төменгі температурада мұз кристалдарымен отын фильтрінің толып қалуымен, отынның берілуін төмендетуге алып келуі мүмкін.

Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі суды анықтау әдістері екі топқа бөлінеді: Сапалы және санды.

Сапалы анықтау тек қана эмульсиялы ғана емес, еріген суды да анықтауға мүмкіндік береді. Мұндай әдістерге мөлдірлігін анықтайтын сынама, клиффорд шыртылдауы және реактивті қағаз сынамалары жатады. Алғашқы екі әдіс мөлдір мұнай өнімдеріндегі суды анықтауға қолданылады. Суды сапалы анықтауға ең жиі қолданылатын әдіс - сынаманың шыртылдауы болып табылады.

Мұнай және мұнай өнімдеріндегі суды сандық анықтауға олардағы судың құрамымен функциональды байланысқан олардың әртүрлі қасиеттерін пайдалануға болады: тығыздық, тұтқырлық, беттік тартылуы, диэлектрлік өткізгіштігі, электрөткізгіштігі, жылу өткізгіштігі және т.б.

Басқа әдіс судың өзінің химиялық және физика-химиялық қасиетін пайдалануға негізделген. Оған кальций гидриді, Фишер реактивімен титрлеу әдістері жатады.

Сұйық өнімдердегі суды сандық анықтау әдістері - тура және жанама болып бөлінеді. Тура әдістерге – Дина және Старк, кальций гидрид әдістері, Фишер реактивімен титрлеу және центрифурирлеу, ал жанама әдістерге – диэлькометрлеу, ИК-спектр, кондуктометр, колориметр және т.б. жатады.


Қолданылатын қондырғылар және реагенттер

Сынамалы шыртылдауыққа тексеру

Қондырғырлар:

1. 
   Диаметрі 10-15мм, биіктігі 120-150мм пробирка;
   
2. 
   Термометр;
   
3. 
   Термостат.
   

Диаметрі 10-15мм және биіктігі 120-150 мм шыны пробиркаға зерттелетін өнімді 80-90 мм биіктікке дейін құяды. Пробирканы бу шығатын тесігі бар және термометрмен жабдықталған тығынмен жабады, шаригі пробирканың түбінен 20-30 мм биіктікке тұру керек. Зерттелетін өнімі бар пробирканы 170ºС-қа дейін қыздырылған термостатқа тігінен орналастырылады да, пробиркадағы температура 150ºС-қа жеткенше бірнеше минут бақылайды. Өнім ылғалды болса, ол көбіктене бастайды да, шатыр-шұтыр дауыс береді. Егер де дауыс кем дегенде 2 рет естілсе, ылғалдың болуы дұрыс деп есептеледі.

Егер алғашқы анықтағанда тек қана бір рет дауыс естілсе және көбіктенсе немесе көбіктеніп, аз-маз дауыс естілсе немесе тек қана көбіктену болса, онда тәжірибені қайталау керек. Егер де қайталап зерттегенде, көбіктену және бір ғана дауыс шыртылдануы анықталса, зерттелініп отырған өнімдегі ылғалдың болуы дұрыс деп есептелінеді.
Дин және Старк әдісі бойынша судың мөлшерін анықтау

Бұл – мұнай мен мұнай өніміндегі судың мөлшерін сандык анықтаудағы өте кең таралған және дәл әдіс. Ол мұнай сынамаларын немесе мұнай өнімдерін еріткіштермен азеотропты айдауға негізделген және көптеген елдерде қолданылады.

Қондырғырлар, зертханалық ыдыстар, реактивтер, материалдар:

1. 
   Колба қыздырғыш немесе электрпеш;
   
2. 
   Қабылдағыш ыдыс;
   
3. 
   Кері тоңазытқыш;
   
4. 
   Дөңгелек колба – 0,5л;
   
5. 
   Өлшеуіш цилиндр – 1л;
   
6. 
   БР – 1 маркалы бензин;
   
7. 
   Қайнатқыштар (фарфордың, пемзаның, шыны таяқшалардың түйіршіктері).
   

Талдауға дайындау

Бұл әдіс бойынша еріткіш ретінде 80 -120ºС-та қайнайтын және 3% -дан жоғары емес ароматты көмірсутектерді құрайтын БР – 1 маркалы бензин-еріткіш қолданылады.

Мұнай сынамасы 5минут төңірегінде жылы ыдыста шайқап араластырылады. Жоғары тұтқырлық мұнай және мұнай өнімдері алдын-ала 40-50ºС-ға дейін қыздырылады. Алдын ала өлшенген таза, құрғақ шыны колбаға (6.1-сурет) мұнай өнімдерінің араластырылған сынамасынан 100 г өлшендісі алынады. Сонан соң колбаға 100 мл еріткіш құяды да, араластырады. Аз тұтқырлы мұнай өнімдерін колбаға көлемі бойынша алу керек.

Колбадағы затты колба жылытқыштың көмегімен немесе электр пешпен қыздырады. Айдау былай жүргізіледі: тоңазытқыштың түтікшесінен қабылдағыш ыдысқа секундына 2-4 тамшы түсу керек. Қабылдағыш ыдыста судың көлемі көбеймей тоқтайтын болса, әрі еріткіштің жоғарғы қабаты мөлдір болмайынша қыздыруды жалғастыра береді. Айдаудың ұзақтығы 30 минуттан кем емес және 60 минуттан жоғары болмау қажет. Егер де тоңазытқыштың түтікшесінде судың тамшылары болса, онда қабылдағыш ыдысқа шыны таяқшаның көмегімен түсіреді. Зерттелініп отырған өнімді бөлме температурасына дейін суытып, қондырғыны бөліп алады. Егер де қабылдағыш ыдыстағы судың мөлшері 0,3 мл-ден көп болмаса, әрі еріткіш лайланған болса, онда 20-30 минут қабылдағышты ыстық суға тұндыруға салады да, қайта бөлме температурасына дейін суытады. Суығаннан кейін қабылдағыш ыдыстағы судың көлемі өте дәлдікпен жоғарғы белгіге дейін анықталынады.

Судың массалық үлесі Х (%) мына формула бойынша анықталады:

G – зерттелінуге алынған мұнай немесе мұнай өнімінің өлшендісі, г.

Таңдалған бензолдың құрамында судың мөлшері аса көп емес. Қабылдағыш ыдыстағы судың мөлшері 0,03 мл, ал одан аз болса, жұғындысы болып есептелінеді.

Екі параллель анықтау кезіндегі су мөлшерінің айырмашылығы қабылдағыш ыдыстағы судың жоғарғы белгісінен бір белгіге де ауыспауы керек.

Қорытынды

Біз бұл зертханалық жұмыста су мөлшерин Дин және Старк әдісі арқылы анықтадық.Бұл – мұнай мен мұнай өніміндегі судың мөлшерін сандык анықтаудағы өте кең таралған және дәл әдіс. Ол мұнай сынамаларын немесе мұнай өнімдерін еріткіштермен азеотропты айдауға негізделген және көптеген елдерде қолданылады.

1. Коровин Н.В. Жалпы химия: учебник для студ. техн. спец-тей. – 13-е изд. – М.: Баспа "Академия", 2013. – 496с

1. 
   Мұнай және мұнай өнімдерінде суды анықтаудың қандай әдістері бар?
   
2. 
   Не себепті мұнай құрамында су болған жағдайда шытырлау болады?
   
3. 
   Мұнай және мұнай өнімдерінде судың сандық құрамы қалай көрсетіледі?
   
4. 
   Жанар-жағармай құрамында су болуы двигатель жұмысында немен ілесіп жүреді?
   
5. 
   Суды анықтаудың сандық әдісінде мұнайдан суды бөліп алу қалай қамтамасыз етіледі?