№1
ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
ЦИКЛДІ ҚОСЫЛЫСТАР ЖӘНЕ ОЛАРДЫҢ ТУЫНДЫЛАРЫН СИНТЕЗДЕУ
Сабақтың мақсаты:
Зертханадағы негізгі қауіпсіздік
ережелерін органикалық
қосылыстармен жұмыс ережелерін меңгеру.
Циклді қосылыстардың галогентуындыларын синтездеу:
хлорциклогексан, иодбензол,
бензолсульфохлорид. Бензол сақинасы бойынша электрофильді орынбасу реакциясымен танысу.
Хлорциклогексан
Реактивтер:
циклогексанол– 15 г, тұз қышқылы (ρ=1,19 г ⁄см
3
) – 23,5 г, кальций хлориді.
Құрал жабдықтар
: дөңес түпті колба, кері салқындатқыш (айдауға арналған қондырғы),
бөлгіш воронка.
Жұмыс барысы:
Дөңес түпті колбада 15г циклогексанолды 23,5 мл концентрлі тұз
қышқылында ерітеді. Барлық жұмысты тартпа шкафта жүргізеді
Ерітіндіні суықта хлорлы
сутегімен қанықтырып 2 сағат кері салқындатқышпен жалғанған колбада қайнатады.
Қайнатқаннан кейін қоспаның жоғарғы жағын сумен бірнеше рет жуып бөліп алады да кальций
хлоридімен кептіреді. Соңынан айдайды. Шығымы 12 г. (70%). Қайнау температурасы 141
о
С.
Қосымша өнім ретінде аздаған мөлшерде циклогексен түзіледі (қайнау температурасы 80-82
о
С).
Дәл осындай әдістеп бром және иодциклогександы алуға болады
Циклогексанон синтезі
Реактивтер:
эфир– 15 мл, 12,5 г циклогексанол, 11,5 г натрий бихроматы, 19 г концентрлі
күкірт қышқылы, су.
Құрал жабдықтар
: араластырғыш, дөңес түпті үш
мойынды колба, кері салқындатқыш
(айдауға арналған қондырғы), бөлгіш воронка.
Жұмыс барысы:
Араластырғышпен, тамшылатқыш воронка
және кері салқындатқыш
жабдықталған сыйымдылығы 500 мл үш мойынды колбаға 15 мл эфир құйып, 12,5 г
циклогексанол ерітіндісі қосылады. Колбаның ішіндегі қоспа 10-12 °C дейін салқындатылады. 11,5
г
натрий бихроматынан, 19 г концентрацияланған күкірт қышқылынан және 125 мл судан
дайындалған тотығу қоспасы 4 °C дейін салқындатылады және
циклогексанол ерітіндісіне
температура 5°C-тан жоғары көтерілмейтіндей жылдамдықпен араластырыла отырып қосылады.
Ерітіндіні 3 сағат араластырып, бөлме температурасында 1 түнге қалдырады. Содан кейін бөлгіш
воронкада жоғарғы қабаты бөлінеді, төменгі қабатын эфирмен экстракциялайды (4×25 мл). Эфир
экстрактылары кальциленген калиймен шайқалап, натрий сульфатымен кептіріледі. Эфирді
айдағаннан кейінгі қалдық вакуумда айдалады. Шығымы- 10,5 г (теориялық 85%).
Циклогексанон- өзіне тән иісі бар түссіз майлы сұйықтық, қайнау температурасы 47°С/15 мм
сын.бағ., 155-156°С / 760 мм сын. бағ., ρ 0,948 г/см
3
.
.
Диэтил
эфирі мен этаннолда жақсы, суда
нашар ериді.
