Диссертация на соискание степени доктора философии (PhD) Научные консультанты Кутжанова А. Ж., к т. н., доцент Кричевский Г. Е., д т. н., профессор
жүктеу/скачать 2,82 Mb.
|
Алматинский технологический университет
01-нұсқа, сайыс Уздик жыл бирлестиги
- Бұл бет үшін навигация:
- После 5 стирок После 10 стирок
- I I I I I I I I
- J.J.J
- JEOL
| so - 60
Irn с ffi [ 3 4-5 номер образца После 5 стирок После 10 стирок 100 80 « 60 о 40 а ^Г 00 ■=-Г Г"* гм Г1- I ‘ со" Ща ,-=L^± || fc к j as |k I I I I I I I I I ■■■■■■ I 3 A 5 номер образца После 5 стирок После 10 стирок б а - медным комплексом хлорофилла, б - экстрактом марены красильной Рисунок 43 - Доля зафиксированного красителя на окрашенных образцах Из данных видно, что наиболее высокими показателями интенсивности окраски обладают образцы, которые прошли термообработку при 160 °С и обработанные красильным раствором с более высокой концентрацией жидкого стекла. Если же анализировать данные замеров, полученных после 10 стирок образцов, окрашенных медным комплексом хлорофилла, то подтверждается факт прямо пропорциональной зависимости фиксации от концентрации силиката натрия и температуры термической обработки. Возможно, данная зависимость возникает вследствие уменьшения пор кремнеземного геля, образованного на поверхности волокна при повышении температуры термической обработки, что сказывается на повышении барьерных функции данного покрытия. Понижение содержания лимонной кислоты во второй ванне 84 до соотношения Na2SiO3:C6H8O7 равным 1:0,2 так же позволяет получить наибольшие показатели фиксации красителя на волокне. Ухудшение степени фиксации красителя с повышением температуры для образцов, окрашенных мареной, возможно связано с термической деструкцией самого красителя, в то время как медный комплекс хлорофилла является термоустойчивым красителем. Помимо испытания устойчивости окраски к стирке, так же была исследована устойчивость окраски к поту. Сшитые образцы пропитывали раствором кислого пота, как описано в разделе 2.4 согласно ГОСТ 9733.6-83 «Материалы текстильные. Методы испытании устойчивости окрасок к поту». Результаты испытаний представлены в таблице 12 и на рисунке 44. Таблица 12 - Устойчивость окраски к поту (при рН=5,5)
J.J.J Г О ¥ т т т т т т т Г 1 2 3 4 5 б 7 S ■ Медный комплекс хлорофилла (желтый) ■ Экстракт марены красильной Рисунок 44 - Устойчивость окраски к поту 85 Исследование структуры и состава полученных образцов Результаты СЭМ Для исследования на наличие кремнеземного покрытия на волокне применен метод СЭМ. Данный метод анализа так же дает возможность получить сведения об элементном химическом составе. Результаты исследования поверхности образцов, окрашенных мареной красильной представлены на снимках (рисунки 45, 46а, 46б, 46в) из которых видно, что на поверхности волокна находится кремнеземное покрытие. Данный факт подтверждается наличием пиков для кремния Si на результатах EDX анализа на рисунке 45. Замеры показали, что содержание кремния колеблется от 2,5 до 4,0%. Так же диаграмма указывает на наличие небольшого количества Al, S и Na, так как применялись алюмокалиевые квасцы и силикат натрия. Показано высокое содержание углерода и кислорода, что само собой разумеется при исследовании целлюлозных волокон. Для анализа изменения морфологии поверхности образцов после обработки приведен снимок необработанного волокна (рисунок 46г). Аналогичное исследование проведено и с тканью, окрашенной медным комплексом хлорофилла. Результаты съемки и анализа образцов указаны на рисунках 47, 48а, 48б, 48в. Контрольный чистый образец изображен на рисунке 48г. Как и в первом случае EDX показал наличие кремния, кислорода, углерода, алюминия. Наличие Cu не подтверждается, возможно, из-за его низкого содержания (детектор не позволяет обнаруживать элементы с содержанием менее 0,1%). Изучив снимки и сравнив структуру поверхности образцов с необработанной тканью, можно прийти к выводу, что получения покрытия оксида кремния по данному способу является возможным. Результаты ИК-Фурье спектрометрии Для более детального изучения химического состава и наличия химических связей проведен анализ на ИК спектрометре с преобразованием Фурье. Далее приведены графики спектров поглощения для образцов окрашенных экстрактом марены красильной (рисунок 49) и медным комплексом хлорофилла (рисунок 50). При анализе графиков обнаружена разница в спектрах поглощения обработанных и необработанной ткани. Далее в таблице 13 приведены пики поглощения и предполагаемое наличие химических связей, а так же возможная причина возникновения данных соединений. На кривой заметен также маленький пик при 3760 см-1, характерные для соединений кремния Si-OH и 1025 см-1 - для оксида кремния. Известно, что метод определения состава слоя Si/SiO2 основан на зависимости положения полосы поглощения в ИК спектрах в области 1100 (SiO2) - 980 (SiO) -943 см-1 (Si). Отсутствие пиков в области 1870—1770 см-1, говорит об отсутствии солей цитрата натрия, пики в точках 559 и 667 см-1 указывают на наличие тетрапирол- лов, что подтверждает присутствие красителя. Пик в области 3400 см-1 указывает на наличие гидроксильных групп, связанных с углеродом, что наиболее характерно для целлюлозных материалов. Рисунок 45 - EDX анализ образцов окрашенных мареной красильной по трехванному способу JEOL
в г а, б, в - обработанный образец в разных увеличениях, г - необработанный Рисунок 46 - Снимки поверхности образцов, окрашенных мареной красильной Рисунок 47 - EDX анализ образцов окрашенных медным комплексом хлорофилла по трехванному способу
в г а, б, в - обработанный образец в разных увеличениях, г - необработанный Рисунок 48 - Снимки поверхности образцов, окрашенных медным комплексом хлорофилла по трехванному способу Wavenumbers (cm-1) Окрашенный образец I Fri Jun 29 18:57:21 2018 Б елая ткань Wavenumbers (cm-1) Контрольный образец Рисунок 49 - ИК спектры поглощения образца, окрашенного мареной 0,45- Wavenumbers (cm-1) Окрашенный образец I Fri Jun 29 18:57:21 2018 Б елая ткань Wavenumbers (cm-1) Контрольный образец Рисунок 50 - ИК спектры поглощения для образцов, окрашенным медным комплексом хлорофилла Таблица 13 - Наличие химических связей
Приведенные результаты подтверждают, что с помощью данного трехванного способа, как и в рассмотренных выше методах, можно формировать покрытие с применением золь-гель перехода, происходящей по реакции, изображенной на рисунке 51. жүктеу/скачать 2,82 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|