Диссертация на соискание степени доктора философии (PhD) Научные консультанты Кутжанова А. Ж., к т. н., доцент Кричевский Г. Е., д т. н., профессор
жүктеу/скачать 2,82 Mb.
|
Алматинский технологический университет
01-нұсқа, сайыс Уздик жыл бирлестиги
7 Промывка с ПАВ н полоскание Образцы ткани размером 250x250мм промывали в дистиллированной воде при 40 °С, далее сушили в термошкафу при 75 °С в течение 10 мин, далее выдерживали в эксикаторе в течение 2 суток для достижения кондиционной массы. После выдержки в эксикаторе образцы взвешивали, что необходимо для расчета требуемого количества красильного раствора (М=5). Паралельно с этим, готовили раствор по объему 1А от требуемого, содержащий NaOH (4 г/л) и краситель (2% от массы ткани). После полного растворения красителя данный раствор доводили до требуемого объема добавлением силиката натрия и воды. Полученный раствор размешивали на магнитной мешалке и нагревали до 60 °С. Одновременно с этим готовили раствор для второй ванны, содержащий лимонную кислоту и AlK(SO4)2. Подготовленные образцы ткани пропитывали в первой ванне в течение 1 мин при 60 °С, далее проводили отжим на лабораторной плюсовке со степенью отжима 90% и пропитывали в растворе при температуре 60 °С в течение 1 минуты с последующим отжимом, сушкой и термической обработкой при температуре 120 - 160 °С в течение 90 с. После термобработки образцы подвергали промывке раствором, содержащим ПАВ (2 г/л), при температуре 40 °С, с последующим полосканием в обычной и дистилированной воде. После промывки образцы отжимали и сушили при комнатной температуре в течение суток. Инструментальные методы исследований В настоящем разделе описаны физико-механические методы испытаний, использованные для исследования свойств полученных материалов такие как: метод определения воздухопроницаемости - для оценки влияния полученного покрытия на гигиенические свойства материала; метод определения разрывной нагрузки - для оценки влияния обработки на прочность материалов; метод определения жесткости тканей - для оценки влияния покрытия на эксплуатационные характеристики, такие как удобство носки и сминаемость; определение прочности окраски к сухому и мокрому трению - для оценки качества процесса крашения и фиксации; определение устойчивости окраски к воздействию пота - для изучения влияния технологических параметров на степень фиксации красителя и прогнозирования его дальнейшего выхода из материала на кожу человека; определение устойчивости окраски к воздействию светопогоды - метод использован для оценки устойчивости красителя к воздействию ультрафиолетового и инфракрасного излучения в условиях эксплуатации на открытом воздухе; определение коэффициента отражения и расчет коэффициента Гуревича-Кубелки-Мунка - для оценки влияния режимов на колористические показатели окрашенных образцов; инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (FTIR) - для определения химического состава обработанных образцов; растровая электронная микроскопия с энергодисперсионным анализатором - использована для изучения структуры поверхности обработанных волокон и химического элементного анализа; метод спектрофотометрии в видимом и ультрафиалетовом диапазоне (UV-Vis - spectrometry) - для изучения изменения цветовых характеристик красителя при использовании протрав, а также определения их состава. Все методы механических испытаний регламентированы стандартами в соответствии с регламентом Таможенного союза ТР/ТС 017/2011 «Об безопасности продукции легкой промышленности». Определение воздухопроницаемости тканей Воздухопроницаемость - свойства тканей пропускать воздух. Для тканей имеющих низкую плотность измерение проводятся в соответствии с ГОСТ 12088-77. Воздухопроницаемость является одним из важных показателей гигиенических свойств ткани. Кроме того, по изменению воздухопроницаемости можно судить об усадке волокон и нитей по толщине и последующего увеличения межниточного пространства тканей. Воздухопроницаемость ткани определяются на приборе МТ-160 фирмы «Метротекс» (рисунок 28). Данный прибор позволяет проводить замеры в 3 2 диапазоне 2,5 - 10750 дм3/(м2с) и предназначен для измерения воздухопроницаемости текстильных материалов по ГОСТ 12088 - 77 (ГОСТ Р ИСО 9237 - 99), применяется в испытательных лабораториях различных предприятий. Принцип действия прибора основан на разряжении воздуха в измерительном блоке при помощи насоса, перепад давления при прохождении воздуха через образец поддерживается постоянным, и измеряется расход воздуха, проходящего через заданную площадь испытываемого материала за единицу времени. Прибор состоит из измерительного блока с прижимным устройством, в который входят сменные столики с прижимными кольцами, состоит из четырех каналов измерения расхода, клапана регулировки расхода воздуха, датчика перепада давления и насоса, создающего разряжение на испытуемом образце с постоянным перепадом давления, соединенного с датчиком расхода газа компании Honeywell, который передает значение расхода воздуха в виде аналогового сигнала в модуль-преобразователь. Модуль-преобразователь преобразует аналоговые сигналы расхода и перепада давления воздуха в двоично-десятичный код и отражает значения на цифровом индикаторе. Испытание происходит следующим образом: образец ткани кладется между нижним и верхним прижимными кольцами с последующим прижимомом верхнего кольца к образцу специальным зажимным приспособлением. На приборе расположены 4 вентиля регулирующие подачу воздуха. Испытание начинается с включения первого вентиля и запуска насоса. После установки давления 5 Па с помощью ручного регулятора и ожидания одной минуты записываются показания счетчика. Испытание проводят три раза на разных участках образца. Рисунок 28 - Прибор для измерения воздухопроницаемости МТ-160 Определение разрывной нагрузки. Разрывная нагрузка - одна из главных характеристик прочности и надежности ткани. Испытание ткани проводят согласно ГОСТ 3813 -72. Отдельно определяется нагрузка для основы и отдельно для утка. Для этого используется прибор МТ-150 и РТ-250М показанный на рисунке 29. Рисунок 29 - Разрывная машина МТ-150 и РТ-250М Прибор позволяет изменять скорость разрыва в зависимости от вида материала и стандарта. Так же он останавливается после проведения разрыва. Прибор позволяет также измерять абсолютное удлинение. Определение жесткости тканей Определение показателей жесткости обработанных и необработанных образцов проводились на при приборе МТ-376 («Метротекс», Россия) по методу кольца согласно ГОСТ 10550-93 «Материалы текстильные. Полотна. Методы определения жесткости при изгибе» (рисунок 30). Из ткани вырезают пробы шириной 30 мм и длиной 70 мм. Элементарную пробу закрепляют на съемной площадке лицевой поверхностью наружу так, чтобы она образовывала кольцо правильной формы. Концы элементарной пробы складывают под пластиной сьемной площадки встык или внахлест по линии, которая размечают рабочую длины элементарной пробы. Диаметр кольца при данной длине пробы должна быть 22 мм. Устанавливают весы в нулевое положение и отпускают штангенрейсмус до прикосновения к поверхности кольца, выставляют штангенрейсмус так, чтобы его площадка прикасалась поверхности образца, не деформируя кольцо. Обнуляют показания высоты и после этого опускают штангенрейсмус на 1/3 диаметра кольца, т.е на мм, фиксируют показания весов. Жесткость определяется по формуле G = 9,8 ■ m, (2) где G - жесткость, сН; -к m - показание весов, г. Рисунок 30 - Устройство для определения жесткости. Испытание устойчивости окраски к сухому и мокрому трению Устойчивость окраски - важная характеристик окрашенных тканей, которая характеризует прочность окраса степень миграции красителя с поверхности ткани. Для испытания применяют приборы МТ-197 и ПТ-4 (рисунок 31). Он обеспечивает перемещение смежной хлопчатобумажной ткани на расстояние 100 мм с нагрузкой 9 Н, диаметр трущего стержня 16 мм. Испытание (ГОСТ 9733.27-83, ГОСТ Р ИСО 105-Х12—99) основано на закрашивании сухой или мокрой неокрашенной смежной ткани при трении о сухой испытываемый материал. Подготовка к испытанию проходит следующим образом: из хлопчатобумажной неокрашенной ткани вырезают две смежные пробы размерами 50x50 мм. Из каждой точечной пробы текстильных полотен вырезают по две элементарных пробы размером 180х100 мм - одну в продольном, другую в поперечном направлении. Рисунок 31 - Прибор для определения устойчивости окраски. Для проведения испытания на сухое трение элементарную пробу помещают на столик прибора, закрепляя ее обжимным кольцом. Смежную пробу натягивают на резиновую пробку и закрепляют кольцом (резиновой лентой). Трущая поверхность должна быть гладкой, без складок. Грузовую головку с со смежной пробой опускают на столик в одном из крайних положений. С помощью рукоятки столик с закрепленной на нем элементарной пробой перемещают по направляющим на 10 ходов туда и обратно - взад и вперед, на расстоянии 100мм в течение 10 с. Для проведения испытания на мокрое трение условия проведения испытаний те же, что и при сухом трении Смежную хлопчатобумажную ткань перед испытанием помещают в дистиллированную воду не менее, чем на 5 минут, затем отжимают ее так, чтобы содержание влаги в ней было примерно равно массе смежной ткани. Испытуемая элементарная проба должна быть сухой. По окончании испытания образец сушат по ГОСТ 9733.0 - 83 (раздел 3). Оценку устойчивости окраски к трению проводят по закрашиванию смежной хлопчатобумажной ткани по ГОСТ 9733.0 - 83 (раздел 4) и сравнением её со шкалой серых эталонов. В случае необходимости проводят оценку изменения окраски элементарной пробы. Исследование морфологии поверхности образца Для исследования морфологии поверхности и элементного микроанализа волокна использовали автоэмиссионный сканирующий растровый электронный микроскоп JSM-6490LA (Япония) с рентгеноспектральным микроанализатором 62 JED-2300 Analysis Station (рисунок 32) в Казахстано-японской научноисследовательской лаборатории при Казахском Национальном Аграрном Университете. Так же образцы были исследованы на растровых электронных микроскопах в лаборатории ТОО «Физико-технический институт» при КазНИТУ им. К.И. Сатапаева, и в лаборатории на базе Будапештского университета технологии и экономики (JEOL JSM-5500LV). а б Рисунок 32 - Сканирующий растровый электронный микроскоп JSM-6490LA (а) и JEOL JSM-5500LV (б) Согласно типовому режиму использования микроскопа, образец был помещен в вакуумную камеру растрового электронного микроскопа и облучен сфокусированным пучком электронов. Для определения элементного состава анализировались спектры рентгеновского излучения, полученного при столкновении ускоренных электронов с поверхностью образца. Проводили микроанализ поверхности волокна в точке, а также сканированием по выделенной площади участка микрошлифа поверхности волокна. Анализ распределения элементов выполняли в качественном и количественном виде. Испытание устойчивости окраски к воздействию воды и пота Определение устойчивости окраски к поту осуществляли согласно ГОСТ 9733.6 - 83 «Материалы текстильные. Методы испытании устойчивости окрасок к поту». Методы основаны на обработке испытуемой пробы вместе с пробами неокрашенных тканей растворами, содержащими гистидин с поваренной солью или поваренную соль при определенных условиях. Настоящий стандарт предусматривает приготовление щелочного, либо кислотного раствора пота. Испытание проводилось с использованием зажимного устройства и программируемого термостата (рисунок 33). Для испытания готовился кислый раствор пота на базе следующих компонентов: гистидина гидрохлорид (0,5 г/л), натрий хлористый (5 г/л), додекагидрат фосфорнокислого натрия (5г/л). Водородный показатель рН доводили до 5,5 добавлением малого количества 0,1н раствора гидроокиси натрия. Рисунок 33 - Зажимное устройство и термостат Согласно стандарту испытуемый образец материала, соприкасающийся либо с двумя однокомпонентными смежными тканями, либо с одной многокомпонентной тканью, погружают в воду, высушивают и помещают между двумя пластинками под заданным давлением на испытательную установку. Образец и смежную ткань (смежные ткани) сушат по отдельности. Изменение окраски образца и окрашивание смежной ткани (смежных тканей) оценивают посредством сравнения с серыми шкалами или инструментально. Испытательная установка, состоящая из рамы, изготовленной из нержавеющей стали, в которой точно подогнаны груз массой 5 кг и основание размером 60х115 мм таким образом, чтобы можно было приложить давление 12,5 кПа к испытуемым образцам размером (40±2)х(100±2) мм, помещенным между стеклянными или полиакрилатными пластинками размерами 60х115х1,5 мм. Испытательная установка конструируется таким образом, чтобы при удалении груза при испытании сохранялось давление 12,5 кПа. Если размеры композитного образца отличаются от (40±2)х(100±2) мм, используемый груз должен быть таким, чтобы к этому образцу прилагалось давление 12,5 кПа. При условии получения эквивалентных результатов разрешается использовать другие установки. Закрепляют испытуемый образец размером (100±2)х(40±2) мм на куске многокомпонентной смежной ткани также размером (100±2)х(40±2) мм посредством прошивания вдоль одной короткой стороны так, чтобы многокомпонентная смежная ткань располагалась на лицевой части испытуемого образца. Взвешивают каждый композитный образец. Тщательно смачивают композитный образец в растворе пота (модуль ванны 50:1) и оставляют его на 30 мин при комнатной температуре. Периодически сжимают и перемещают образец для того, чтобы обеспечить достаточное и равномерное проникновение жидкости. Сливают раствор и вытирают излишки жидкости с образца между двумя стеклянными палочками. Повторно взвешивают композитный образец и удостоверяются, что его масса в 2-2,5 раза больше исходной. Помещают композитный образец между двумя пластинками из стекла или полиакрилата под давлением 12,5 кПа, а затем - в испытательную установку, предварительно нагретую до температуры испытания. Помещают испытательные установки с композитными образцами в сушильный шкаф на 4ч при температуре (37±2) °С, располагая их так, чтобы испытуемые образцы располагались вертикально. Раскрывают композитный образец (если необходимо, разрывая прошивку, за исключением одной из коротких сторон). Образцы с признаками высыхания отбрасывают. Просушивают образец, вывесив на воздух при температуре не выше 60 °С, чтобы две или три части соприкасались только по линии стачивания. Оценивают изменение окраски каждого образца и окрашивание смежной ткани (смежных тканей) посредством сравнения с серыми шкалами и/или инструментально. Определение устойчивости окраски к действию светопогоды Испытание проводились согласно ГОСТ 28692-90 «Материалы текстильные. Метод определения устойчивости окраски к воздействию светопогоды» на приборе Atlas Xenotest 440. Сущность метода заключается в оценке устойчивости окраски текстильных материалов сравнением изменений окраски рабочих проб, подвергавшихся воздействию света ксеноновой лампы с изменениями окраски синих шерстяных эталонов 8-балльной шкалы, экспонированных одновременно с рабочими пробами, но предохранявшихся стеклом от воздействия влаги. При испытании соблюдались следующие условия: рабочие пробы полностью закрывали держатели, а та сторона рабочей пробы, которая оценивалась, не соприкасалась с металлическими поверхностями, другими пробами или подложкой; рабочие пробы, размещенные на держателях, и синие эталоны непрерывно подвергали следующему циклу испытания: время опрыскивания — 1 мин; время сушки — 29 мин; во время сушки проб температура воздуха в испытательной камере не превышала 40 °С, температуру измеряли термометром, активная часть которого предохранена от прямого излучения лампы; температура по шкале термометра с зачерненной пластиной, которым измеряют температуру в том же месте и при том тже освещении, что и рабочие пробы, не превышала температуру воздуха в испытательной камере более чем на 20 °С; во время сушки проб воздух в испытательной камере не увлажняли. испытаниям подвергали только одну сторону рабочей пробы; Испытания проводили по второму способу с использованием одной шкалы синих эталонов, указанному в ГОСТ 28692-90 в разделе 4.2.2 После испытаний оценивали изменение окраски рабочей пробы, которая подвергалась экспонированию в течение более короткого промежутка времени, сравнением с изменениями окраски на участках синих эталонов, экспонированных в тот же промежуток времени. Устойчивость окраски к воздействию светопогоды оценивали номером синего эталона, который показал такое же изменение окраски, как и рабочая проба. Если изменение окраски пробы находится между двумя соседними эталонами, то оценку давали промежуточным баллом. Так же оценивали изменение окраски рабочей пробы, которая подверглась экспонированию в течение более продолжительного промежутка времени, сравнением с изменением окраски, возникшим на участках синих эталонов, экспонированных в тот же промежуток времени. Измерение интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраса проводили на лейкометре Carl Zeiss согласно ГОСТ 18054-72 (ИСО 105-J02-87) «Материалы текстильные. Метод определения белизны». по полученному коэффициенту отражения расчитывали коэффициент Гуревича-Кубелки-Мунка. Также для определения устойчивости окраски к влажно-тепловым обработкам, окрашенные образцы подвергали многократным стиркам по условиям, приведенным в ГОСТ 9733.4-83 "Материалы текстильные. Метод испытания устойчивости окраски к стиркам". Интенсивность окраски до и после стирки окрашенных образцов измеряли на лейкометре CarlZeiss. Количество зафиксированного красителя на волокне рассчитывали по формуле: жүктеу/скачать 2,82 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|