Межгосударственный стандарт
жүктеу/скачать 69,59 Kb.
|
gost 5475-69 (копия)
- Бұл бет үшін навигация:
- От 5 до 20 включ.
- (Измененная редакция, Изм.
- (Измененная редакция, Изм. № 2).
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла). 3.4. Обработка результатов по и. 2.4. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ ХЛОРНОГО ЙОДА В ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (метод Вийса) Аппаратура и реактивы Для проведения испытания должны применяться реактивы, указанные в п. 2.1, со следующим дополнением: кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х. ч.; углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а.; кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.; кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., насыщенный раствор; известь хлорная по ГОСТ 1692 марки А; йод треххлористый. Кислота уксусная и углерод четыреххлористый не должны содержать окисляющих веществ. (Измененная редакция, Изм. № 2). Подготовка к испытанию Подготовку средней пробы масла производят в соответствии с п. 2.2.1. Проверка реактива на отсутствие окисляющихся веществ см3 реактива встряхивают в пробирке с 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и двумя каплями насыщенного раствора двухромовокислого калия. При этом не должно появляться зеленой окраски. Приготовление раствора хлористого йода в ледяной уксусной кислоте (раствор Вийса) Отвешивают 9 г треххлористого йода и растворяют в 1 дм3 смеси, состоящей из 700 см3 уксусной кислоты и 300 см3 четыреххлористого углерода. После растворения определяют содержание галогена следующим образом: берут с помощью бюретки 5 см3 приготовленного раствора в колбу, добавляют 5 см3 раствора йодистого калия и 30 см3 воды. Полученную смесь титруют раствором концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) в присутствии в качестве индикатора крахмала. После установления массовой концентрации раствора галогена в г/см3 к раствору добавляют 10 г йода и растворяют его при встряхивании. Определяют снова содержание галогена, как было указано выше. Массовая концентрация рас- твора галогена в г/см3 после добавления йода должна быть в 1,5 раза больше первого определения. Если повышение массовой концентрации меньше указанной величины, добавляют небольшое количество йода до тех пор, пока содержание его не будет превосходить установленный предел в 1,5 раза. Во избежание реакций замещения водорода необходимо, чтобы в растворе не оставалось следов треххлористого йода. Дают раствору отстояться, затем декантируют прозрачный раствор в бутыль из коричневого стекла с пришлифованной пробкой. При отсутствии треххлористого йода раствор Вийса может быть приготовлен следующим образом. Растворяют 16 г йода в 1200 см3 уксусной кислоты. Отмеряют с помощью бюретки точно 5 см3 приготовленного раствора в коническую колбу, добавляют туда же 5 см3 раствора йодистого калия, 30 см3 дистиллированной воды и титруют пробу раствором концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) в присутствии нескольких капель раствора крахмала в качестве индикатора. Устанавливают таким образом содержание галогена в растворе. Затем отмеряют 1 дм3 раствора и пропускают в него очищенный хлор до тех пор, пока массовая концентрация раствора по сравнению с предыдущим не увеличится почти вдвое. При этом окраска раствора переходит от темно-бурой в красновато-желтую. В приготовленном растворе не должно содержаться избытка свободного хлора, но необходим небольшой избыток йода. Поэтому, если массовая концентрация раствора после пропускания хлора равна или больше удвоенного первого значения, необходимо добавить остаток йодного раствора с таким расчетом, чтобы избыток йода составлял примерно 2 %. Раствор Вийса должен храниться в темном месте в склянке из коричневого стекла с хорошо пришлифованной пробкой. жүктеу/скачать 69,59 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|