Поляриметрия в фармацевтическом анализе
жүктеу/скачать 3,77 Mb. Pdf көрінісі
|
148697.pptx, №1 практикалық сабақ
- Бұл бет үшін навигация:
- ОТЕЧЕСТВЕННЫЕ ФАРМАКОПЕИ ПРОЕКТ ОФС «ПОЛЯРИМЕТРИЯ» [17] МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
- ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕД- СТВА ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Поляриметрия ОФС Взамен ГФ XII,ч.1, ОФС 42-0041-07
| ПРИЛОЖЕНИЕ 3.
ОБЩИЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ СТАТЬИ НА ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД, ПРЕДСТАВЛЕННЫЕ В ОТЕЧЕСТВЕННЫХ И ЗАРУБЕЖНЫХ ФАРМАКОПЕЯХ ОТЕЧЕСТВЕННЫЕ ФАРМАКОПЕИ ПРОЕКТ ОФС «ПОЛЯРИМЕТРИЯ» [17] МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕД- СТВА ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Поляриметрия ОФС Взамен ГФ XII,ч.1, ОФС 42-0041-07 Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света. В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Если от наблюдателя, к которому направлен проходящий через оптически активное вещество свет, плос- кость поляризации вращается по часовой стрелке, то вещество называют правовра- щающим и перед его названием ставят знак (+); если же плоскость поляризации вра- щается против часовой стрелки, то вещество называют левовращающим и перед его названием ставят знак (–). Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выра- женную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой бук- вой α . Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, длины пути поляризованного света в оптически активной среде (чистом веществе или растворе) и длины волны света. Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Величина уг- ла вращения прямо пропорциональна длине пути света, т. е. толщине слоя оптически активного вещества или его раствора. Влияние температуры в большинстве случаев незначительно. Для сравнительной оценки способности различных веществ вращать плос- кость поляризации света вычисляют величину удельного вращении [ α ]. Удельное оптическое вращение [ ] 20 представляет собой угол вращения α плоскости поляризации монохроматического света при длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм), выраженный в градусах, измеренный при температуре 20 ºС, рас- считанный для толщины слоя испытуемого вещества 37 1 дм и приведенный к концентрации вещества, равной 1 г/мл. Выражается в градус- миллилитрах на дециметр-грамм [(º) ∙ мл ∙ дм -1 ∙ г -1 ]. Иногда для измерения используют зеленую линию спектра ртути с длиной волны 546,1 нм. При определении [ α ] в растворах оптически активного вещества необходимо иметь в виду, что найденная величина может зависеть от природы растворителя и кон- центрации оптически активного вещества. Замена растворителя может привести к изменению [ α ] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора. Удельное вращение определяют в пересчете на сухое вещество или из высу- шенной навески, что должно быть указано в фармакопейной статье. Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем опреде- лить величину угла вращения с точностью ± 0,02 ºС, при температуре (20 ± 0,5) ºС. Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях темпе- ратуры, но в таких случаях в фармакопейной статье должен быть указан способ уче- та температуры. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварце- вых пластинок. Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов са- харозы. Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрач- ными. При измерении, прежде всего, следует установить нулевую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). По- сле установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки прово- дят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки. Величину удельного вращения [ α ] рассчитывают по одной из следующих формул. Для веществ, находящихся в растворе: α ∙ 100 [α] = —–––—––––– (1) l ∙ c где: α – измеренный угол вращения, в градусах; l – толщина слоя, в дециметрах; c – концентрация раствора, в граммах вещества на 100 мл раствора. Для жидких веществ: α [α] = —–––—––––– (2) l ∙ 38 где: α – измеренный угол вращения, в градусах; l – толщина слоя, в дециметрах; ρ – плотность жидкого вещества, в граммах на 1 мл. Измерение величины угла вращения проводят для оценки чистоты оптически активного вещества или для определения его концентрации в растворе. Для оценки чис- тоты вещества по уравнению (1) или (2) рассчитывают величину его удельного враще- ния [ α ]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле: α ∙ 100 с = —–––—––––– (3) [α] ∙ l Поскольку величина [ α ] постоянна только в определенном интервале концентраций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом. жүктеу/скачать 3,77 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|