Поляриметрия в фармацевтическом анализе

54 
Потребляемая мощность, В-А, не более . . 255 
Питание поляриметра от сети переменного тока (220) В частотой, Гц . . . . 50 
Габаритные размеры, мм . 590X168X405 
Масса поляриметра (без комплекта укладок), кг, не более . . . . . . 8 
СОСТАВ ПОЛЯРИМЕТРА. 
Поляриметр с наклонной осью, визуальный, настольноготипа, закрытой конст-
рукции состоит из следующих основных частей: 
Поляриметр круговой 2.855.052 (без кюветы) . . . 1 шт. 
Кювета 100 мм 5.999.088 . . 1 шт. 
Кювета 200 мм 5.999.088-01 . . 1 шт. 
Комплект поставки поляриметра приведен в паспорте. 
УСТРОЙСТВО И РАБОТА ПОЛЯРИМЕТРА. 
Схема оптическая принципиальная (рис. 2) 
Рис.2. Схема оптическая принципиальная 
Оптическая принципиальная схема включает в себя: лампу ДНаС 18-04.2 1, 
светофильтр 2, конденсор 3, поляризатор 4, хроматическую фазовую пластинку 5, за-
щитное стекло 6, два покровных стекла 7, трубки 8, 9, 10 и 11, анализатор 12, объек-
тив 13, окуляр 14 и две лупы 15. 
 
 
 
 

55 
Схема электрическая принципиальная (рис. 3) 
Рис.3. Схема электрическая принципиальная 
Электрическая схема включает в себя дроссель Др1, включенный последова-
тельно с лампой Л1 в сеть напряжением 220 В, частотой 50 Гц, через предохранители 
ΠΡ1 и ПР2 посредством вилки Ш1 и тумблера В1. 
Конструкция прибора (рис. 6) 
Рис.6. Конструкция прибора в разрезе
 
Конструктивно поляриметр состоит из следующих основных составных частей: 
корпуса 47, головки анализатора с линейным поляризатором 48, основания в сборе 49, 
крышки 50. Натриевую лампу включают тумблером 42. Кюветное отделение закры-
вают крышкой 45. 

56 
Головка анализатора с поляризатором (рис. 4) является измерительной частью 
поляриметра и состоит из следующих сборочных единиц: поляризационного устрой-
ства 33, головки анализатора 24, наблюдательной трубки 28, наглазника 30. Головка 
анализатора и поляризационное устройство закреплены на концах корпуса кюветного 
отделения 21. 
Рис.4. Головка анализатора с поляризатором
 
Поляризационное устройство состоит из защитного стекла 20, хроматической 
фазовой пластинки 19, линейного поляризатора 18, конденсора 17 и светофильтра 16. 
Линейный поляризатор и хроматическая фазовая пластинка крепятся жестко в опра-
вах. 
Головка анализатора 24 состоит из втулки 22, линейного поляризатора 23, кор-
пуса 27, фланца 32. Лимб 26 закреплен на цилиндрическом зубчатом колесе. 
На лимбе нанесена 360-градусная шкала с ценой деления 0,5°. 
На корпусе 25 закреплены нониусы отсчетных устройств 34, 36, расположен-
ные диаметрально. Каждый нониус имеет 25 делений. Величина отсчета по нониусу 
0,02°. 
Вращение лимба осуществляется ручкой 31. 
Наблюдательная трубка состоит из объектива 25, диафрагмы и окуляра. Вра-
щением втулки 29 наблюдательная трубка устанавливается на резкое изображение 
линии раздела поля зрения. 
В наглазнике 80 жестко закреплены две лупы 35, через которые снимаются от-
счеты со шкалы лимба и отсчетного устройства, 
Основание в сборе (рис. 5) состоит из тумблера 39, дросселя 41, основания 40, 
держателя предохранителя 38 и вилки 37. 

57 
Рис.5. Основание в сборе 
Кювета (рис. 7) состоит из трубки со втулками 53, покровных стекол 54, про-
кладок 55, втулок 56 и гаек 51, 52. 
Рис.7. Кювета 
На стеклянной трубке имеется выпуклость, необходимая для сбора пузырьков 
воздуха. На трубке кюветы нанесена ее фактическая длина между торцами, 
Принцип действия 
В поляриметре применен принцип уравнивания яркостей разделенного на части 
поля зрения. Разделение поля зрения на части осуществлено введением в оптическую 
систему поляриметра хроматической фазовой пластинки. Яркости полей сравнения 
уравнивают вблизи полного затемнения поля зрения. Плоскости поляризации поляри-
затора и анализатора при равенстве минимальных яркостей полей сравнения состав-
ляют угол 86,5°. 
Свет от лампы, пройдя через конденсор к поляризатор, одной частью пучка 
проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и ана-
лизатор, а другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор. 
Вид поля зрения поляриметра см. на рис. 9. 

58 
Рис. 9. Положение лимба и поле зрения после ввода кюветы, наполненной раствором, 
и вторичной установки окуляра на резкость изображения линии раздела полей срав-
нения
Уравнивание яркостей полей сравнения производят путем вращения анализа-
тора. 
Если между анализатором и поляризатором ввести кювету с оптически актив-
ным раствором, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Око может быть 
восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу поворота плоскости по-
ляризации раствором (рис. 10). 
Рис. 10. Положение лимба и поле зрения при установке анализатора на равную яр-
кость полей сравнения в чувствительном положении с кюветой, наполненной раство-
ром 

59 
Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству яркостей 
полей сравнения с оптически активным раствором и без него, определяется угол вра-
щения плоскости поляризации данным раствором. 
По углу вращения плоскости поляризации возможно определение концентра-
ции оптически активных веществ. Для большинства оптически активных веществ 
удельное вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален 
концентрации: 
Зная угол вращения плоскости поляризации в градусах, можно определить 
концентрацию вещества в г/см3: 
При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации право-
вращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетно-
го устройства и лимбу будут от 0 до 35°. 
При измерении угла вращения плоскости поляризации левовращающими опти-
чески активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и 
лимбу будут от 360 до 325°, величина угла вращения определяется: отсчет по шкале 
первого отсчетного устройства и лимбу минус 360°. 
При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости 
поляризации более ±35°. Погрешность измерения в данном случае может быть опре-
делена экспериментально, путем определения по результату измерения удельного 
вращения вещества и сравнения его со справочными данными 
ТАРА 
Окуляр поляриметра обертывают папиросной бумагой. Поляриметр укладыва-
ют в фанерный ящик. Смещение поляриметра внутри ящика не допускается. Футляр 
деревянный для кювет и ЗИП укладывают в карман фанерного ящика. 

жүктеу/скачать 3,77 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: